如何制备分散黄104? ¹

分散黄104是一种无致癌性且性能优良的产品。它的合成过程包括以2-氯-4-硝基苯胺为原料，经过重氮化、偶合，还原后再进行重氮化与偶合制备。

制备步骤

1. 2-氯-4-硝基苯胺的重氮化

在三口瓶中加入280mL水和30%盐酸30mL，搅拌后加入60%的2-氯-4-硝基苯胺30g(0.1mol)，常温下打浆2～3小时。降温至0～5℃后，在5～10分钟内均匀滴加30%的亚硝酸钠溶液25mL。保温搅拌3.5小时，用淀粉碘化钾试纸测终点。吸滤后，向滤液中加入0.5g氨基磺酸并搅拌。

2. 2-氯-4-硝基苯胺的重氮盐与苯酚偶合

在三口瓶中加入80mL水，搅拌后加入40%液碱15mL，升温至30～40℃，加入98%苯酚11g，搅拌至全溶。再加入水300mL，98%的纯碱25g及扩散剂NNO1g。全溶后降温至0℃，在0～5℃于50～60分钟内均匀加入重氮液，滴加过程中应始终保持酚钠过量，加完测终点。用2-氯-4-硝基苯胺的重氮盐溶液及H-酸作指示剂做渗圈试验。保持pH=9～10，终点到后再搅拌1～2小时。反应液待还原。

3. 对硝基偶氮苯的还原

在偶合后的反应液中，搅拌下加入30%的硫化钠溶液108g，在1.5小时内慢慢升温至90℃，保温反应至溶液能在滤纸上充分扩散(约3小时)。继续保持该温度90～95℃约4～4.5小时后，静置15分钟，热吸滤。滤饼用热水充分洗涤。收集滤液于三口瓶中，在氮气保护下降温至0～5℃，慢慢滴加30%的盐酸调节pH=7，吸滤，滤饼送分析室分析。

4. 对氨基偶氮苯的重氮化

在三口瓶中加入对氨基偶氮苯滤饼，300mL水及30%的盐酸32mL，搅拌打浆3小时。降温至0～5℃，于5分钟内均匀加入30%的亚硝酸钠溶液22mL。保温搅拌3～4小时。用淀粉碘化钾试纸测终点。吸滤后，向滤液中加入0.5g氨基磺酸，搅匀待偶合。

5. 对氨基偶氮苯的重氮盐与间甲酚偶合

在三口瓶中加入水70mL，搅拌后加入40%液碱15mL及间甲酚12.6g。约搅拌15～20分钟后，再加入水300mL、98%的纯碱25g及扩散剂NNO1g。全溶后降温至0～5℃，在50～80分钟内均匀加入重氮液，滴加过程中应始终保持酚钠过量，加完后pH应在9～10。测终点：用2-氯-4-硝基苯胺的重氮盐溶液及H-酸作指示剂做渗圈试验。保持pH=9～10，终点到后再搅拌1.5小时。将反应液慢慢升温至85～90℃进行晶型转化，保温1小时。降温，在35～40℃加入反应液体积15%的氯化钠进行盐析。搅拌30分钟，再降温至10℃至分散黄104全部析出。吸滤，滤饼用饱和盐水洗涤至中性。充分吸干后，取样测固含量并经砂磨进行打样及高温分散稳定性分析。

参考文献

[1]张善忠.分散黄C.I.104的合成[J].山东化工,1999(04):16-17+19.