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氢氧化钯的制备及应用? 1

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背景及概述[1]

氢氧化钯,又称氧化钯(II)单水合物,是一种淡黄色至暗褐色粉末。它在空气中干燥,含水量为1%~15%。加热时会逐渐失去水分,在500~600℃开始释放氧气并分解为无水合物。新沉淀的氢氧化钯具有较强的活性,可以被酸溶解。干燥的氢氧化钯不易溶解,但与氯化铵水溶液一起加热会产生氨气。它可以被甲酸、甲醛等还原为金属钯,因此在工业上常被用作催化剂,如氢氧化钯/碳催化剂。

制备[1-2]

报道一、

将1.68克氯化钯溶解于少量盐酸中,然后与1.0mol/L的氢氧化钠溶液中和反应,得到氢氧化钯沉淀。将沉淀用去离子水洗涤,直至无氯离子。

报道二、

取10.00克(94.0毫摩尔)钯粉,分批加入200毫升王水,加热至115℃,使钯粉溶解。然后去除表面皿,继续加热并滴加质量分数为37%的盐酸,以促使氮氧化物逸出。在加热过程中,保持液面在20毫升(如果液面下降,补加纯水以保持溶液体积不变),直至没有黄棕色气体逸出为止。停止加热,赶硝结束。将溶液体积煮至10毫升,加入20毫升30%wt的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。然后用砂芯漏斗过滤,用纯水多次洗涤滤渣,收集滤液和洗液,将滤渣干燥即可得到氢氧化钯晶体。

应用[1-2]

应用一、

CN201710056685.5公开了一种制备美罗培南用钯碳催化剂的方法。该钯碳催化剂是将氢氧化钯溶液浸渍到活性炭载体上,并经还原剂还原得到。该方法的制备过程包括:1)利用含钯化合物制备氢氧化钯;2)制备氢氧化钯溶液;3)将活性炭浸渍到氢氧化钯溶液中制备浸渍浆液;4)对浸渍浆液进行化学还原反应。该方法制备的钯碳催化剂工艺简单、选择性强,原材料易得,反应产物环保,主要用于制备碳青霉烯类抗生素中的美罗培南,同时在医疗领域还有其他广泛的应用。

应用二、

CN201310312422.8公开了一种合成硫酸四氨合钯的方法,包括以下步骤:1)用王水将钯粉溶解,赶硝得到氯化钯;2)氯化钯与氢氧化钠反应生成氢氧化钯;3)氢氧化钯与计量的硫酸反应生成硫酸钯;4)硫酸钯与氨水反应生成硫酸四氨合钯化合物。该方法以钯粉为起始原料,经过四步反应得到高纯度的硫酸四氨合钯([Pd(NH3)4]SO4 ),操作简单,产率高。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710056685.5 美罗培南用钯碳催化剂的制备方法及利用其制备的催化剂

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201310312422.8 硫酸四氨合钯的合成方法

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