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如何制备金刚基-1,3,5,7-四对苯基磺酸钠? 1

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金刚基-1,3,5,7-四对苯基磺酸钠是一种高效的聚碳酸酯阻燃剂,它可以通过以下步骤制备:

步骤一:制备1,3,5,7-四苯基金刚烷

取5.0g(23.2mmol)1-溴金刚烷溶解在30.92ml(348mmol)苯溶液中,加入5.0ml(44.5mmol)叔丁基溴和0.5g(3.75mmol)三氯化铝。将混合物加热回流1小时,冷却后倒入冰水混合物中,再加入乙醚搅拌,收集沉淀并自然晾干。使用氯仿在索氏提取器中清洗纯化24小时,然后在50℃真空下干燥5小时,得到4.5g产物,产率为44.1%。

步骤二:制备金刚基-1,3,5,7-四对苯基磺酸钠

在室温下,取2.0g(4.5mmol)1,3,5,7-四苯基金刚烷放入一个三口烧瓶中,加入磁力搅拌器、回流冷凝管和恒压滴液漏斗。将3ml(45.4mmol)氯磺酸与适量溶剂混合置于恒压滴液漏斗中,密封后缓慢滴加约30分钟。反应约75分钟后,小心加入15ml水,观察到大量白色沉淀。反应2天后,加入30%氢氧化钠溶液搅拌至溶液PH=7~9。过滤后,在50℃真空下干燥5小时,即可得到产物金刚基-1,3,5,7-四对苯基磺酸钠(1.5g),产率为39.9%。

应用

金刚基-1,3,5,7-四对苯基磺酸钠是一种性能优异的阻燃剂,尤其与有机硅阻燃剂复配使用时效果更佳。即使在添加量极低的情况下,也能达到理想的阻燃效果。

参考文献

[1]CN201110130187.3一种芳香族磺酸盐阻燃剂及其制备方法

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