稳定同位素标记叔丁胺-D9是一种用于制备稳定同位素标记β受体激动剂类化合物的方法。稳定同位素稀释质谱法结合了LC/MS的高灵敏度和处理复杂样品的能力,被广泛认可为测量微量及痕量有机物的基准方法。稳定同位素标记β受体激动剂类化合物的成功开发,将为更准确地定量β受体激动剂类化合物提供标准试剂,完善食品安全检测技术体系,满足食品安全发展的需求。
在一个带有温度计和冷凝管的100mL烧瓶中,加入甲醇-D4和碘,通过反应和蒸馏得到碘甲烷-D3。然后使用制备的碘甲烷-D3在适当条件下与丙酮-D6反应,经过稀盐酸淬灭反应得到叔丁醇-D6。叔丁醇-D6经过精馏提纯后,在控制的温度下与氯化亚胺反应,经过精馏得到叔丁胺-D9产物。
叔丁胺-D9的制备方法可以用于制备稳定同位素标记β受体激动剂类化合物。
在一个带有温度计和冷凝管的100mL烧瓶中,将1-(3,5-乙酰氧基苯基)-2-溴乙酮、甲醇和叔丁胺-D3反应,经过还原反应得到稳定同位素标记特布他林-D3。
在一个带有温度计和冷凝管的100mL烧瓶中,将邻氯溴代苯乙酮、三氯甲烷和叔丁胺-D6反应,经过还原反应得到稳定同位素标记妥布特罗-D6。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410663833.6 一种稳定同位素标记β受体激动剂类化合物的合成方法