如何制备羟甲基二氧杂戊环酮? ¹

羟甲基二氧杂戊环酮是一种甘油碳酸酯，可以通过甘油与尿素酯化反应得到。

制备方法

报道一

在室温下，将苯硼酸、四丁基溴化铵和缩水甘油溶解后，加入高压反应釜中，并充入二氧化碳。在100℃下搅拌12小时后，通过旋蒸浓缩和硅胶柱层析提纯，可以得到78%的收率。

结构确证结果如下：1H NMR(400MHz,DMSO-d6,ppm)δ5.25(dd,J＝5.2,5.6Hz,1H),4.83-4.76(m,1H),4.49(dd,J＝8.4,8.4Hz,1H),4.28(dd,J＝5.6,8.0Hz,1H),3.70-3.63(m,1H),3.54-3.47(m,1H)；13C NMR(100MHz,DMSO-d6,ppm)δ155.2,77.1,65.9,60.6。

报道二

一种锌物系复合型杂多酸盐催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1) 将硅钨酸结晶水合物在110℃中焙烧2小时，除去大部分结晶水，然后研磨得到固体粉末。

(2) 将步骤(1)得到的硅钨酸固体粉末溶解于蒸馏水中，得到澄清透明的硅钨酸溶液。将化学计量比的氯化钾溶液缓慢滴加到硅钨酸溶液中，并剧烈搅拌。滴加完毕后，继续反应搅拌一段时间后静置12小时。

(3) 将步骤(2)得到的澄清溶液烘干水分，然后在300℃下焙烧2小时，得到白色粉末状样品硅钨酸钾。

(4) 将硝酸锌溶液与步骤(3)得到的K4SiW混合，搅拌浸渍12小时，然后干燥、研磨得到负载型催化剂前体。

(5) 将催化剂前体在500℃焙烧4小时，得到甘油与尿素反应合成甘油碳酸酯的催化剂ZnO/K4SiW。

使用该催化剂进行甘油与尿素反应合成甘油碳酸酯，反应条件为：反应温度为140℃，反应时间为4小时，甘油与尿素的摩尔比为1:1，反应压力为3kPa，催化剂与甘油的质量比为5％。反应结束后，通过气相色谱分析产品组成，甘油转化率为75.7％，羟甲基二氧杂戊环酮的收率可达60.3％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911212429.6 有机硼酸催化CO2的固定制备环状碳酸酯

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910345085.X 一种催化剂及其制备方法与催化甘油与尿素反应的应用