目前，国内常见的异氰酸酯基硅烷的合成方法有几种不同的选择：
一种方法是使用光气与胺在惰性溶剂中反应制备异氰酸酯化合物。然而，光气是一种无色无味的剧毒气体，其泄露可能导致严重的安全事故。
另一种方法是使用三光气（固体光气）在有机溶剂中，在低温条件下与三烷氧基硅烷基胺反应制备三烷氧基硅烷基异氰酸酯。相对于光气法，这种方法在安全性方面有很大的改善，但固体光气在受热或遇水时容易分解产生剧毒气态光气，仍存在一定的安全隐患。
还有一种方法是使用氨基甲酸酯基烷氧基硅烷在调节到PH为4-5的环境下，通过高温裂解法产生异氰酸酯基烷氧基硅烷。相对于光气法，这种方法在安全性方面有了显著的提高，但高温下异氰酸酯基自身聚合形成环体的聚合物会影响产品的收率，且生产过程的能耗较大。
另外，CN105541897A提供了一种制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的方法。该方法包括以下步骤：
1）将3-氨丙基三甲氧基硅烷、干燥的尿素、二甲亚砜、少量的原乙酸三甲酯投入到反应器中；
2）在搅拌的条件下加热到体系到65～95℃，在真空-0.08～-0.09MPa反应脱氨气，反应6～10小时，直到反应体系无明显的气泡冒出时停止抽真空，得到脲丙基硅烷与溶剂等物质的混合物；
3）向反应体系加入少量的催化剂，将98%含量的浓硫酸采用二甲基亚砜按1：0.5～0.8的质量比混合稀释，得到混合稀释液，将该混合稀释液缓慢地滴加到体系中搅拌反应，反应温度控制在75～95℃，滴加时间控制在4～6小时；
4）当体系PH值下降到6～7时停止滴加混合稀释液；接着降温到50℃以下，密封过滤除掉生成的铵盐和其他固体物质；得到滤液，将滤液减压精馏分离，得到3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷产品。
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