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如何处理DMSO溶剂在有机合成中的后处理问题? 1

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二甲基亚砜(DMSO)是一种具有强烈吸湿性、高极性、高沸点和热稳定性的无色无臭透明液体。它与水互溶,被誉为“万能溶剂”。

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在有机合成中,DMSO常被用作反应溶剂,但由于其高沸点,后处理时往往难以除去。下面是一些处理DMSO溶剂的经验:

1. 如果反应物稳定且耐高温,可以使用油泵在60度左右进行减压蒸馏,迅速除去DMSO。

2. 如果反应物不稳定,不宜使用油泵。若反应物溶解性差,可缓慢加入大量水,使反应物析出,然后过滤除去DMSO。若反应物不析出,可加入乙酸乙酯,用10倍量的水洗涤,也能除去DMSO(不建议使用二氯甲烷,因为其溶解性太好,难以完全洗净DMSO)。

3. 如果反应物水溶性,可加入挥发性溶剂如氯仿、甲醇等,在水浴上挥发干燥,重复几次,也可除去DMSO。如果实验室条件允许,可使用冻干机冻干样品,完全除去DMSO(注意在冻干时加入适量水以防样品溶解)。

4. 如果以上方法均无效,可通过正相柱或反相柱进行处理。对于正相柱,由于DMSO是大极性溶剂,柱子需要装得较高;对于反相柱,先用水冲洗除去DMSO,然后用甲醇冲洗,使样品进入甲醇相,收集甲醇并浓缩即可得到样品。

5. 当样品较少且使用氘代DMSO进行核磁共振时,可使用冻干机进行处理。若实验室没有冻干机,可将氘代DMSO倒入干净的玻璃容器,盖上滤纸,几天后自然挥发干净。

来源:漫游药化

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