半导体材料氧化锌因其特点而备受关注,但二甲基锌的制备成本较高。本文介绍了一种原料易得、反应产率较高的二甲基锌制备方法。
氧化锌具有广泛的应用前景,但二甲基锌的制备成本较高,限制了其应用。目前的制备方法多采用二甲基氯化铝为原料,但二甲基氯化铝较难得,增加了制备成本。
本发明提供了一种原料易得、反应产率较高的二甲基锌制备方法。该方法包括以下步骤:在惰性气体保护下,向反应釜中加入卤化锌,然后滴加三甲基铝,通过控制滴加速度来控制反应速度,滴加完成后继续反应一段时间,最后收集蒸出的二甲基锌。然后滴加二乙基锌,继续反应并收集产物。
优选的摩尔比是三甲基铝和卤化锌为1:1~3,三甲基铝和二乙基锌为1~1.5:1。卤化锌可以是氟化锌、氯化锌或溴化锌。
本发明的反应过程如下:Al(CH3)2+ZnX 2→Al(CH3)2 X +Zn(CH3)2;Al(CH3)2 X +Zn(CH2CH3)2→Al(CH2CH3)2 X +Zn(CH3)2 (X为F、Cl或Br) 。
本发明的优点是原料易得,反应简单易控制,适合工业化生产。反应产率高,总收率达到90%以上。
一种具体的实施方式是在氮气保护下,向反应釜中加入氟化锌,然后滴加三甲基铝,三甲基铝和氟化锌的摩尔比为1:2,通过控制滴加速度来控制反应速度,滴加完成后继续反应一段时间,最后收集蒸出的二甲基锌。然后滴加二乙基锌,继续反应并收集产物。
本实施例中二甲基锌的收率为95%(按三甲基铝的甲基计算)。