下面是所采用的校准方法,但我只做了第3步,前两步没做。分介线下是我测出的结果,准确度好低,吸光度相比与标准都偏上,重现性感觉还行。有哪位朋友知道何原因么?是波长要再校正下么?还是灯用久了(买了两年了)?还是因搬家过的原因?1、吸收池配对性试验??每次测定前,应先用
蒸馏水做吸收池配对性试验。两个吸收池透光率T相差应<0.5%。2、波长准确性与重现性? ? ? ? 校验波长是否准确,可用谱线校正法。在吸收池中置一白纸挡住光路,转动波长至486nm附近,遮光观察白纸上蓝色斑。轻微移动波长,至使此蓝色光斑最亮时止。根据调整的波长范围观察所得到的相应颜色,并进行对比核对,判断波长的准确性。3、吸收度的准确性与透光率重现性? ?在紫外-
分光光度计中用作读取透光率的电位器的精度可达到0.2%,但是,由于其他原因,例如电压变化等,实际测得的透光率误差大于0.2%。一般要求透光率的精度、稳定性和重现性不超过0.5%。透光率的准确性可用已知吸光系数的物质核对,常用的是
重铬酸钾。取在120℃干燥至恒重的基准K2Cr2O7约60mg,精密称定,用H2S04溶液(0.005mol/L)溶解并稀释至1000ml,摇匀。按下表规定的吸收峰与谷波长处测定。将测得的吸光度,计算出其吸光系数,取平均值与表中规定值核对,如相对偏差在土1%以内,则透光率准确性好。K2Cr2O7的H2S04溶液(0.005mol/L)的Ecm1%λnm? ? ? ? 235(谷)? ? ? ? 257(峰)? ? ? ? 313(谷)? ? ? ? 350(峰)Ecm1%? ? ? ? 124.5? ? ? ? 144.0? ? ? ? 48.6? ? ? ? 106.6----------------------标准溶液? ? ? ? λ理(nm)吸收度A? ? ? ?? ?? ?? ?Ecm1%平均值? ? ? ?? ?? ? ? ? ? ? ? ?? ? Ⅰ? ? ? ? Ⅱ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? K2Cr2O7? ? ? ? 235? ? ? ? 0.684? ? ? ? 0.689? ? ? ? 137.3(标准124.5)? ? ? ? 10.3%(准确性)? ? ? ? ? ? ? ? 257? ? ? ? 0.798? ? ? ? 0.803? ? ? ? 160.1(标准值144)? ? ? ?? ???11.2%(准确性)? ? ? ? ? ? ? ? 313? ? ? ? 0.279? ? ? ? 0.278? ? ? ? 55.7(标准值48.6)? ? ? ? 14.6%(准确性)? ? ? ? ? ? ? ? 350? ? ? ? 0.572? ? ? ? 0.571? ? ? ? 114.3(标准值106.6)? ? ? ? 7.2%(准确性)? ? ? ? (规定准确性误差±0.7%,重现性误差≤0.3%)