研究如何合成光稳定剂944是为了探索新型材料合成方法和其在化工、材料等领域的应用。
简述：受阻胺光稳定剂属于光稳定剂的一类，与紫外线吸收剂具有协同效应，有效地防止涂层在日光爆晒下保持光泽，避免龟裂和产生斑点，发生爆裂和表面剥离，提高涂层寿命；光稳定剂944是高分子量受阻胺光稳定剂的代表性品种，是一种用于塑料制品的聚合型高分子量受阻胺类光稳定剂。具有挥发性小、热稳定性高、耐迁移、耐抽出及与树脂相容性好、塑料易成型和使用无刺激等特点；主要应用于聚烯烃塑料(如PP、PE)，烯烃共聚物(如EVA和丙烯与橡胶的混合体等)、交联聚乙烯中、聚苯醚复合物(PPE)、聚甲醛、聚酰胺、聚氨酯、软硬PVC及PVC共混物等。
合成：
1. 方法一
（1）将92.3g三聚氯氰倒入烧瓶中，加入185g二甲苯，在10℃下滴加64.5g叔辛胺溶液，滴加时间为6h，在保温5h后，缓慢滴加100g浓度为20%的氢氧化钠溶液，控制温度在10℃左右，2h滴加完毕，然后保温6h。反应结束后，经降温、水洗得322g中间体1溶液（其中含137g中间体1）。
（2）取129g中间体1溶液（含54.8g中间体1）倒入烧瓶中，加入5.5g水，在40℃下反应6h，降温、分水、过滤、脱溶得50g中间体2。
（3）取193g中间体1溶液（含82.2g中间体1）倒入高压反应釜中，依次加入82.2g浓度为40%的氢氧化钠溶液，152g己二胺哌啶。升温至100℃，保温0.5h，然后每升温10℃，保温2h，直至130℃，再保温6h，得到中间体3溶液（含210g中间体3）；
（4）向上述中间体3溶液中加入24.7g中间体2，在100℃下反应5h。经水洗、过滤、脱溶得受阻胺光稳定剂944。分子量区间为2100-2400，透光率98.5%，收率在95%以上。
2. 方法二
（1）将70g三聚氯氰倒入烧瓶中，加入145g二甲苯，搅拌溶解后，降温至5℃，然后滴加49.1g叔辛胺溶液，叔辛胺溶液的滴加时间为2h，滴加完毕后继续保温1h，再体系温度升至25℃，缓慢滴加质量分数为20％的氢氧化钠溶液137.5g，氢氧化钠溶液2h滴加完毕，滴加完毕后继续保温2h。反应结束后，经静置、分液得300g中间体1溶液，测得其中含102g中间体1，中间体1的收率为97％。
（2）向高压釜中加入130克二甲苯、56克己二胺哌啶和64克质量分数为30％的氢氧化钠溶液，氮气置换2至3遍，升温至90℃，然后缓慢滴加上述步骤(1)中的所得的100克中间体1溶液，滴加时间6小时。滴完后，升温至175℃，再保温12h，保温结束后进行程序降温，每隔1h降温10℃，温度降至90℃，得到光稳定剂944溶液。
（3）向光稳定剂944溶液中通入二氧化碳至水相为中性，再过滤出6克环状不溶副产物、分出下层50克工艺废水，上层油相负压脱溶至180℃，最终得到75克受阻胺光稳定剂944。所得受阻胺光稳定剂944的分子量区间为2600-2800，透光率98％，己二胺哌啶单耗0.75。
参考文献：
[1] 宿迁联盛科技有限公司. 一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺. 2018-10-09.
[2] 江苏富比亚化学品有限公司. 一种受阻胺光稳定剂944的合成方法. 2023-04-18.
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