如何分析荧光增白剂ER？ ¹

荧光增白剂ER是一种重要的化合物，其分析方法在多个领域中具有广泛的研究价值。

背景：荧光增白剂ER外观为浅黄绿色粉末，，熔点229 ～231 ℃，含量≥ 99％；主要用于涤纶和锦纶的增白增艳，适用于低温增白，其白度值高于荧光增白剂DT，在PA、PP、EP等塑料中也有很好的应用效果。

目前荧光增白剂ER的生产工艺为：邻氰基苄基氯溶于苯中,再将亚磷酸三乙酯滴加到上述溶液中进行酯化反应,然后再以甲醇钠为催化剂、以二甲基甲酰胺为溶剂与对苯二甲醛进行缩合反应,粗品再用二甲基甲酰胺重结晶精制。

分析：

1. 紫外吸收测定

采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为初溶剂,乙醇为进一步稀释的溶剂;最大吸收波长(λmax)为 364 nm，选用石英比色皿进行吸光度A的测定。

（1）溶剂和溶解方法

先用少量DMF溶解荧光增白剂ER 样品(约0.100 0 g),用DMF稀释至100 mL容量瓶中,并用移液管吸取该溶液5mL置于50 mL容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。再用移液管吸取乙醇稀释液2mL置于50 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,也可获得澄清、透明、均一稳定的溶液。

（2）测定方法：

通常的荧光增白剂ER产品的紫外吸收测定方法如下:称取荧光增白剂ER试样约0.08 g(精确 至0.000 1 g),置于50 mL烧杯中,用DMF溶解后转移至100 m L棕色容量瓶中,用DMF稀释至刻度。再用移液管吸取该溶液2 mL置于100 mL棕色容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。以无水乙醇为空白溶液,在(25±5)℃下用10 mm石英比色皿立即在最大吸收波长(364 nm)处测定吸光度值。

荧光增白剂ER(原粉溶液的测定质量浓度约为4 mg/L)紫外吸收的测定方法如下:称取荧光增白剂ER(原粉)样品约0.1 g(精 确至0.000 1 g),置于50 mL烧杯中,用DMF溶解后转移至100 mL棕色容量瓶中,用DMF稀释至刻度。用移液管吸取该溶液5 mL置于50 mL棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀.再用移液管吸取乙醇稀释液2 mL置于50 mL棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。以无水乙醇为空白溶液,在(25±5)℃下 用10 mm石英比色池立即在最大吸收波长(364 nm)处测定吸光度值。

2. 荧光增白剂ER系列产品的HPLC分析

以荧光增白剂 ER（C.I.荧光增白剂199）为主体结构存在多个同分异构体，目前形成规模化生产和应用的主要有五个结构。

（1）测定原理：

采用正相高效液相色谱法对荧光增白剂ER 系列产品及其有机杂质进行分离，使用紫外检测器进行检测，荧光增白剂ER系列产品的有效成分及主含量采用峰面积归一化法定量。

（2）色谱条件：

（a）流动相：正己烷与二氧六环的体积比为85∶ 15；

（b）检测波长：370 nm；

（c）流速：2.0 mL/min；

（d）柱温：40℃；

（e）进样量：5 L。

可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应先用0.45 m滤膜过滤，再用超声波发生器进行脱气。

（3）测定步骤

称取荧光增白剂试样约0.01 g（精确至0.0001 g）置于10 mL容量瓶中，加入二氧六环溶解。待充分溶解后，再用二氧六环稀释至刻度，摇匀备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取5 L进样，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

在进行测定时，应适当避光，避免阳光照射测试样品，测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免样品溶液受光照而影响测定结果。

ER水分散液的制备：

在500L的反应釜中，依次加入500kg直径为 2mm的玻璃珠、30kg ER系列荧光增白剂干粉和 30kg水，开动搅拌研磨，中途加入5kg分散剂水溶液，温度控制在10℃以下，增白剂颗粒研磨至2μm以下时，加入0．5kg防腐剂和5kg稳定剂，再加水至总物料重150kg，搅匀即得20％的ER水分散液。

参考文献：

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[4]杨明华,郑云法,王智敏. 荧光增白剂ER合成的改进及其分散液的制备 [J]. 化学试剂, 2001, (02): 111-112. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2001.02.022