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如何制备无水对羟基苯磺酸钠? 1

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无水对羟基苯磺酸钠是一种重要的有机合成和制药工业中间体,具有不可忽视的研究和商业价值。然而,传统的生产工艺复杂、产率低且污染严重,环境污染已成为制约其发展的因素。

制备方法

下面是制备无水对羟基苯磺酸钠的步骤:

(1) SO3气体的制备:使用SO3气体发生装置产生所需的SO3气体。具体方法是在发生器中加入发烟硫酸、沸石和P2O5,通过电加热产生SO3气体,然后经过氮气稀释后进入磺化器进行磺化反应。

(2) 磺化反应:在釜式鼓泡反应器中,加入苯酚和定位剂,然后通入稀释后的SO3气体。通过超级恒温器对反应器进行水浴恒温,控制反应温度,并进行搅拌。随着反应的进行,反应物的粘度逐渐增大,颜色逐渐变黄。反应完成后,进行老化处理,得到淡黄色透明液体。通过薄层色谱分析,当各谱的比例不再变化时停止通气,然后移出反应物,进行冷却和抽滤,得到晶体。

(3) 无水对羟基苯磺酸钠的精制:将抽滤后的晶体溶解在甘油水溶液中,然后进行水蒸汽蒸馏,当无邻羟基苯磺酸析出时停止蒸馏。将未蒸出的溶液用Na2CO3水溶液中和至pH=8,然后进行减压蒸馏,得到块状固体。将块状固体溶解在DMF中,经过滤后进行减压蒸馏,最终得到高纯度的无水对羟基苯磺酸钠。

主要参考资料

[1] 对羟基苯磺酸钠的合成工艺研究

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