色酚AS-LC是一种用于染色的色酚衍生物,常用于棉、黏胶纤维、蚕丝、锦纶及涤纶的染色。它是一种重要的染料中间体,也用于生产有机颜料。色酚在印染时作为打底剂,与色基的重氮盐在纤维素纤维上进行偶合反应,形成不溶性偶氮染料而固着于纤维上。制备色酚AS-LC的方法如下:
步骤1,将20 g 3-羟基-2-萘甲酸加入到500 mL三口瓶中,加入无水氯苯50 mL,升温至60 ℃,得到3-羟基-2-萘甲酸溶液;
将7 g三氯化磷与20 mL氯苯混合,使用恒压滴液漏斗缓慢滴加进3-羟基-2-萘甲酸氯苯溶液中,滴加时间1小时,保温反应2小时,制得样液A;
步骤2,称取20 g 2,5-二甲氧基-4-氯苯胺加入氯苯70 mL,加热至全部溶解,得到样液B;
步骤3,样液A与样液B经计量泵进入微通道反应器中,通过控制计量泵流量精准控制反应进料比,控制样液A流速:1.5 mL/min,控制样液B流速:1.5 mL/min,进样前将反应器升温至120 ℃,反应液在反应器中均匀混合,停留时间为40 s,收集微通道反应器流出液;
步骤4,流出液加入碳酸钠调节pH至8,水蒸气蒸馏除去溶剂,经水洗,过滤,干燥,得到白色固体粉末,产率96.1%。
[1] [中国发明] CN202010030229.5 一种微通道连续法制备色酚AS-LC的方法