如何制备反-2-壬烯酸? ¹

反-2-壬烯酸是一种有机合成中的重要中间体，主要用于生产具有水果香气的(E)-2-壬烯酸甲酯，被广泛应用于日化和食品香精中。传统的合成方法是通过Kno-evenagel-Doebner反应（简称K-D反应）来实现。

制备步骤

在250mL的三口烧瓶中，加入丙二酸52g（0.5mol），新蒸馏的庚醛73g（0.6mol，含量93.7%），并加入16mL的吡啶。然后在搅拌下，用水浴加热至70℃，反应3小时。之后，除去水浴，改用电热套加热，在回流状态下继续搅拌反应3小时。反应结束后，将反应物转入500mL的分液漏斗中，用25%盐酸酸化至pH1～2，以除去其中的吡啶。分出上层有机层后，经过无水硫酸镁干燥，进行真空蒸馏。收集110～144℃/0.2kPa馏分，得到反-2-壬烯酸粗品78.1g，含量为82.9%。粗品经过分馏后，反-2-壬烯酸含量为94.5%，还有3.5%的反-2-壬烯酸。

参考文献

[1]但东明,高荣涛,彭秋菊,肖海鸿,肖友检.(E)-2-壬烯酸合成方法的改进[J].香料香精化妆品,2005(02):4-7.