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如何去合成硝酸锰? 1

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硝酸锰是一种重要的无机化合物,其合成方法和应用范围在化学领域中引起了广泛的关注。


背景:硝酸锰为无机化合物,溶于水和醇,加热析出二氧化锰并放出氧化氮气体,冷却结晶形成六水硝酸锰晶体,六水硝酸锰为淡玫瑰色针状菱形结晶,在160-200℃时分解而形成二氧化锰,易潮解。工业上生产硝酸锰的方法包括:以锰矿为原料,与硝酸反应,经净化除杂,浓缩结晶制得,或者以碳酸锰/氢氧化锰与硝酸反应制得,或者以金属锰为原料,与硝酸合成反应制得,其中,采用金属锰法是生产高纯度硝酸锰的主要方法。

硝酸锰的用途有很多,当其作为微量分析测定试剂及氧化剂,或者用于制备电子元件时,对硝酸锰的纯度要求很高,纯度至少要达到99.8%以上,并且,金属离子等杂质要在一定范围内。


制备:

1.1 专利CN 110589891 A公开了一种生产高纯度硝酸锰的方法,包括以下步骤:步骤1、将工业硝酸和电解金属锰作为原料在石英玻璃装置中进行合成反应;步骤2、向合成反应溶液中加入适量的氨羧螯合剂,并不断搅拌,然后静置沉淀;步骤3,对溶液进行过滤,然后浓缩、冷却结晶;步骤4、结晶完成后,进行脱水处理,得到一次结晶,对一次结晶进行重结晶处理后即得。本发明通过使用氨羧螯合剂来除去产品中的金属离子杂质,使硝酸锰产品的金属杂质含量达到了客户的高标准要求,同时,由于氨羧螯合剂添加量极少,因此可完全忽略氨羧螯合剂自身作为杂质的影响,解决了目前现有技术无法低成本生产高纯度硝酸锰的技术缺陷。


1.2 特征:步骤1中,电解金属锰与工业硝酸的质量比为1:(3-5),所述工业硝酸的浓度为50-70%,其中,%表示质量分数;在步骤2中,氨羧螯合剂为乙二胺四乙酸,其添加量与电解金属锰质量比为(3-5)3000。静置沉淀的时间为1-3h;在步骤3中,冷却结晶时,冷却温度控制在15℃以下;在步骤4中,重结晶次数不低于1次。


2.1 硝酸锰是制备化学二氧化锰的原料。制备硝酸锰溶液是获得硝酸锰的主要途径。利用软锈矿制备硝酸溶液需要通过还原焙烧将 Mn02。转化为 Mn0才能用硝酸浸出,但焙烧的转化率只有 85%左右,致使利用软矿制备硝酸溶液时,目标金属的浸出率不高,造成资源浪费。开发浸出率高、浸出速度快的软锰矿的直接制备硝酸锰溶液的方法具有较大实用价值。


2.2 专利CN 103754947 A制备硝酸锰溶液的方法是将软锰矿粉和玉米秸秆粉加入耐压、和硝酸腐蚀的反应釜中,加入硝酸和硝酸的混合溶液,并在密闭条件下进行搅拌浸出。


2.3该发明利用软锰矿制备硝酸溶液的方法,其特征是将≤ 180 目软矿粉和 1.5mm的玉米秸秆粉加入耐压、和硝酸腐蚀的反应釜中,加入硝酸和硝酸锈的混合溶液,并在密闭条件下进行搅挫浸出,浸出一段时间后,放出反应釜内的浆料进行固液分离,得到所需硝酸锰溶液,得到的硝酸锰溶液部分用于后续加工硝酸,部分与硝酸和浸出渣洗涤水一道配制用于软矿浸出的混合溶液,用于浸出的混合溶液中硝酸的初始浓度为 30gL 50g/L硝酸的初始浓度为 150g/L~ 400g/L,硝酸的加入量为将软矿中全部浸出的理论量的101%~105%。玉米秸秆粉的加入量以干基计为软矿中 Mn0质量的 100%~130%,整个浸出过程的温度为40C~70C,搅挫速度为50 r/min~130 r/min。浸出时间为1h~2h


参考文献:

[1] 成都市科隆化学品有限公司. 一种生产高纯度硝酸锰的方法:CN201911004725.7[P]. 2019-12-20.

[2] 四川师范大学. 硝酸锰溶液的制备方法:CN201310736393.8[P]. 2014-04-30.

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