如何制备3-联苯硼酸? ¹

3-联苯硼酸是一种常用于金属偶联反应的有机中间体。它可以通过以下两步反应制备：

制备方法

制备化合物5-1

首先，在混合溶剂甲苯(120毫升)/EtOH(40毫升)中溶解1,3-二溴苯(58克,246毫摩尔)、苯基硼酸(20克,164毫摩尔)、Pd(PPh3)4(5.6克,4.8毫摩尔)和Na2CO3(52克,492毫摩尔)。然后，在90℃下搅拌反应混合物3小时。终止反应时，缓慢加入蒸馏水，并用EA提取反应混合物。通过无水MgSO4干燥有机层，去除残留水分后，减压蒸馏去除溶剂，最后通过柱过滤得到化合物5-1(26克,70％)。

制备化合物5-2

将化合物5-1(26克,111毫摩尔)溶解于THF(500毫升)中，然后将反应混合物冷却到-78℃。10分钟后，缓慢添加n-BuLi(66.6毫升,166.5毫摩尔,2.5M己烷溶液)，并搅拌1小时。随后，缓慢加入B(OMe)3(24.7毫升,222毫摩尔)，并搅拌24小时。反应结束后，添加1M的HCl，用EA提取反应混合物。通过无水MgSO4干燥有机层，去除残留水分后，减压蒸馏去除溶剂。最后，通过MC/己烷重结晶得到化合物5-2，即3-联苯硼酸(14.3克,65％)。

应用领域

一项专利CN202010149594.8报道了一种苝二酰亚胺衍生物及其制备方法和应用，该衍生物属于光电材料领域。苝二酰亚胺衍生物在薄膜状态下能够发生单线态裂分，因此可以应用于制备光电材料。

参考文献

[1][中国发明]CN201280045815.09H-咔唑化合物和涉及它们的电致发光器件

[2]CN202010149594.8一种苝二酰亚胺衍生物及其制备方法和应用