如何制备3-氧-4-苯基-丁酸乙酯? ¹

3-氧-4-苯基-丁酸乙酯是一种有用的合成中间体，常用于制备抗朊病毒化合物和基因表达抑制剂。本文介绍了一种新的制备方法，避免了传统方法中的苛刻条件和操作复杂性。

背景及概述

3-氧-4-苯基-丁酸乙酯，又称4-苯基乙酰乙酸乙酯，是一种有用的合成中间体。它的化学式为C12H14O3，分子量为206.23800。该化合物常用于制备吡唑酮衍生物和吡咯胺嘧啶类似物。

制备方法

本文介绍的制备方法使用乙酰乙酸乙酯和氯化苯乙酰作为起始物料，通过连续反应在微通道反应器中进行。该方法避免了传统方法中的苛刻条件和操作复杂性，提高了产品收率。

图1 3-氧-4-苯基-丁酸乙酯的合成反应式

具体制备步骤如下：

(1) 将乙酰乙酸乙酯和氯化苯乙酰的二氯甲烷按一定比例配制成混合液，然后将混合液与氯化亚砜分别用计量泵按一定比例流量连续打入微通道反应器，控制反应器出料温度为5～10℃。

(2) 在常压条件下，对洗涤后的反应液进行缓慢升温，当釜底温度达到55℃时，开始有二氯甲烷蒸出，直至釜温达到100℃后停止加热，冷却收集蒸馏出的溶剂。

(3) 在真空度-0.1 MPa下，对回收的溶剂进行减压精馏，缓慢升温，当釜温达到85～90℃时，开始有成品蒸出，当釜温升至120℃时停止加热，并关掉真空泵，得到合格成品3-氧-4-苯基-丁酸乙酯。

风险提示

3-氧-4-苯基-丁酸乙酯具有刺激性，可能对眼睛、呼吸系统和皮肤造成伤害。使用时请穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。如不慎与眼睛接触，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

参考文献

[1]Terai, Takuya; Kikuchi, Kazuya; Iwasawa, Shin-Ya; Kawabe, Takao; Hirata, Yasunobu; Urano, Yasuteru; Nagano, Tetsuo Journal of the American Chemical Society, 2006 , vol. 128, # 21 p. 6938 - 6946