对羟基苯甲醚,又称为对甲氧基苯酚、氢醌单甲醚,是一种重要的精细化工产品,广泛应用于合成医药、农药、香料等领域。目前国内采用两种常见的工艺进行对羟基苯甲醚的生产。
(1)硫酸二甲酯法:利用硫酸二甲酯作为甲基化试剂,在碱性条件下与对苯二酚反应制得对羟基苯甲醚。
(2)甲醇法:在催化剂的作用下,通过对苯二酚与甲醇的反应制得对羟基苯甲醚。
然而,以上两种工艺存在一些问题。硫酸二甲酯法的缺点是毒性大,收率较低;甲醇法的缺点是产物单、双甲醚混合物不易分离,产品质量较差。这些问题限制了对羟基苯甲醚的生产。
为了解决以上问题,我们提出了一种改进后的新路线。该方法以价格低廉且易得的对氨基苯甲醚为原料,通过混酸的作用下经过重氮化和水解两步反应制得对羟基苯甲醚。
这种改进的工艺具有原料成本低、操作简便、易于工业化等优点,使得对羟基苯甲醚的生产具有较强的市场竞争力。通过大量的试验探索,我们对合成工艺进行了优化,设计了新的制备路线,并成功合成了目标产物。以对氨基苯甲醚为计,合成收率达到了76.8%,纯度达到了99.5%以上(GS),产物结构经过MS和IR确证。