正庚烷是一种广泛应用于多个领域的有机溶剂,包括涂料、染料、颜料、油墨、胶粘剂、医药、农药、食品、饲料添加剂、香精香料和化妆品等。同时,它也是色谱分析的标准物、辛烷值测定的标准和有机合成实验试剂的制备等方面的重要材料。然而,由于国内高纯色谱试剂的质量不稳定且无法满足科技发展的需求,研究高纯有机溶剂的制备方法,特别是色谱级正庚烷的制备方法,对于我国科技发展具有重要意义。
色谱级正庚烷的制备方法如下:
(1) 将原料正庚烷通过重力流入硅胶吸附柱,流速控制在50mL/min至80mL/min之间,初始流出液需去除并进行检测。
(2) 将检测合格的出液流入硅藻土吸附柱,流速控制在50mL/min至80mL/min之间。
(3) 将步骤(2)的出液经过干燥柱进行干燥,确保出液的水分含量在0.01%至0.05%之间。
(4) 将干燥后的出液进行精馏,加热温度控制在140°C至200°C之间,反应釜中正庚烷液体温度控制在100°C至110°C之间,出液温度控制在98°C至99°C之间。回流比最初为10:5至8,然后调节回流比到10:12至15,最终得到色谱级正庚烷产品。