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如何制备3-己炔-2,5-二醇? 1

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3-己炔-2,5-二醇是合成左氧氟沙星和其他生物活性物质的重要中间体。同时,它也是制备新型光学树酯材料的关键组成部分。

制备步骤

1. 制备催化剂

将硝酸铜、硝酸铋和碳酸钠分别溶解在适量的软水中,然后将硝酸铜和硝酸铋溶液缓慢加入碳酸钠溶液中。搅拌20-25分钟后,用硝酸调节溶液的pH值至7-8。在50-60℃下保温反应4小时,然后进行真空抽滤和漂洗,得到干燥催化剂。将催化剂在500℃下煅烧5小时,得到活化后的催化剂。

2. 反应过程

将乙醛水溶液和催化剂加入淤浆床反应釜内,升温至120℃,同时导入乙炔。控制压力在1.2-1.3MPa,搅拌反应10小时。停止搅拌后,静置1小时,得到反应液。

3. 分离和纯化

将反应液经过滤器过滤,去除催化剂。然后进行分流浓缩,将初馏份返回反应釜进行反应,将中间馏份进入盐析釜进行脱水。脱水后的下层液经过加热蒸发后返回盐析釜使用,上层液进入蒸馏塔进行常压蒸馏,得到纯度可达92%的产品。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210385912.6 淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺

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