如何制备3-甲基丁炔醇-3? ¹

3-甲基丁炔醇-3，也称为2-甲基-3-丁炔-2-醇，是一种重要的炔属醇类化学品，广泛应用于缓蚀剂、食品医药和其他化工产品领域。在缓蚀剂方面，由于其分子中同时含有极性基团和非极性基团，因此可以作为吸附型缓蚀剂，有效防止金属氢脆。

制备方法

方法一

首先，将500L高压釜用氨气置换3次，将反应釜内温度降至-20℃。然后，加入液氨(144.5Kg，8500mol)并开启搅拌，通入乙炔(16800L，750mol)。接下来，加入浓度为20wt％的硫酸镁水溶液43.5g和浓度为50wt％的氢氧化钾水溶液(1008g，作为溶质的氢氧化钾用量为丙酮的3mol％)。升温至10℃并加入丙酮(17.4Kg，300mol)，控制丙酮的加入速率在1小时左右完成。反应温度为10℃，反应2小时后，加入5Kg浓度为10wt％的硫酸铵水溶液进行中和，得到含有3-甲基丁炔醇-3的1#反应液，并取样通过GC检测反应液。

1#反应液的组成如下：无机盐的含量为2.16wt％，水的含量为16.61wt％、3-甲基丁炔醇-3的含量为77.30wt％、丙酮的含量为3.56wt％、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的含量为0.05wt％、其他组分的含量为0.32wt％，以1#反应液各组分的总重量为100wt％计。

方法二

首先，在甲苯中将10.0g催化剂载体COF-108和4.11g N-甲基咪唑回流反应24小时。冷却至室温后，过滤并用甲苯、0.1mol/L的盐酸、水和甲醇进行冲洗。减压干燥后，得到固载化的离子液体[Bmim][Cl]/COF-108。然后，将15.88g[Bmim][Cl]/COF-108和2.8g固体氢氧化钾分散于100ml的水中，在室温下剧烈搅拌24小时。过滤混合物并用水洗至中性，减压下干燥得到固载化的碱性离子液体[Bmim][OH]/COF-108。最后，制备成颗粒度为Φ1×(1-2)mm的填料。

取1000g上述催化剂，装填于Φ20mm×20m的不锈钢管式反应器中，内设有乙炔分布器。在常压下，将丙酮通入装有催化剂的反应器，乙炔与丙酮的摩尔比为1.1:1.0。反应温度为60℃，反应器内的丙酮流速为0.5m/min，反应时间为40分钟。反应结束后，将反应液送入脱气塔，在0.5MPa下进行分离，塔顶采出全部乙炔，经管道重新进入反应器。然后，将反应液进入脱丙酮塔，常压精馏除去丙酮。塔顶回收的丙酮循环使用，塔釜得到甲基丁炔醇粗品，送入炔醇塔进一步分离，得到甲基丁炔醇终产品。通过气相色谱检测分析液体产物，转化率为99.65%，选择性为99.95%，甲基丁炔醇产品纯度为99.60%，以丙酮计产品收率为99.60%（质量收率）。

经过长周期运行（2000小时），转化率为98.56%，选择性为99.12%，甲基丁炔醇产品纯度为99.95%，以丙酮计产品收率为97.69%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010700825.X 一种2-甲基-3-丁炔-2-醇的分离方法

[2] [中国发明] CN201910374704.8 一种2-甲基-3-丁炔-2-醇的制备方法