连翘脂苷B是一种具有抗菌和消炎功效的化合物,主要用于治疗风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结核和尿路感染等症状。据文献报道,裸花紫珠中含有丰富的连翘脂苷B,该化合物能够有效抑制金黄色葡萄球菌和白色念珠菌等宫颈炎致病菌的活性,对宫颈炎和阴道炎疾病具有良好的防治效果。
下面是从裸花紫珠中提取连翘脂苷B的步骤:
1. 将裸花紫珠叶1081g粉碎后加入龙头瓶中,首次加入4000mL质量分数为90%的乙醇溶液,浸泡24小时,同时用2500mL的90%乙醇进行洗涤。
2. 将裸花紫珠叶粉末1000g加入到4000mL的90%乙醇中,浸泡24小时,洗涤后陆续加入7000mL质量分数为90%的乙醇溶液进行萃取,得到裸花紫珠萃取液,将其浓缩至浸膏状,得到裸花紫珠提取物浸膏。
3. 将裸花紫珠提取物浸膏与相当于其3倍体积的水混悬,得到混悬液B,然后依次用2倍于混悬液B体积的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行分级萃取,得到一级萃取液、二级萃取液和三级萃取液。
4. 将末次萃取液(即三级萃取液)加入乙醇溶液中,得到混悬液C,加入硅胶后水浴加热蒸干,得到裸花紫珠粉末。
5. 使用柱层析法洗脱裸花紫珠粉末,收集洗脱液,然后在40℃条件下使用旋转蒸发仪进行旋转蒸发,最终得到连翘脂苷B。
在柱层析法中,洗脱液采用体积比为15:1的乙酸乙酯和甲醇的混合液。得到的连翘脂苷B可以通过薄层色谱法、紫外法、TOF MS ESI+质谱图和TOF MSMSESI-质谱图进行鉴定,并与标准品进行对照,以确定化合物为连翘酯苷B。
[1] [中国发明] CN201911161840.5 裸花紫珠中连翘脂苷B的制备方法及其应用