如何制备2-甲基-5-碘苯甲酸? ¹

2-甲基-5-碘苯甲酸是SGLT2类糖尿病药物中的重要中间体，因此研究其适合工业化生产的制备方法具有重要意义。

制备方法

一种制备2-甲基-5-碘苯甲酸的方法，包含以下步骤：

1) 使用邻甲基苯甲酸作为原料，在混酸溶剂中，通过碘/过硫酸钾碘代反应，得到2-甲基-5-碘苯甲酸、2-甲基-3-碘苯甲酸和2-甲基-3, 5-二碘苯甲酸的混合物。

2) 通过重结晶和精制步骤1)获得的混合物，得到纯净的2-甲基-5-碘苯甲酸和回收的母液。精制过程包括：在混合物中加入70%乙酸/水溶液，升温溶解，缓慢冷却至15-20°C，抽滤，用少量50%乙酸水溶液洗涤固体，干燥，得到白色产品，即2-甲基-5-碘苯甲酸。母液中含有邻甲基苯甲酸、2-甲基-5-碘苯甲酸、2-甲基-3-碘苯甲酸和2-甲基-3, 5-二碘苯甲酸的混合物。

3) 在碱/溶剂体系下处理母液，得到邻甲基苯甲酸和碘离子，然后对碘离子进行氧化，回收碘，将邻甲基苯甲酸再次用于反应。碱可以是氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。