在各种应用领域中,N-乙基甲基胺(EMA)作为合成中间体被广泛使用。在药学中,EMA用于治疗神经系统变性疾病的活性分子的制备。在电子学中,EMA用于合成金属盐,如四(乙基甲基氨基)铪或四(乙基甲基氨基)锆,用于制备半导体金属膜沉积物的挥发性前体。
为了获得高纯度的EMA,可以采用多种纯化方法,如过滤、蒸馏、结晶等。然而,这些方法在工业生产中并不适用,因为它们会产生经济上不利的高纯度EMA。
目前,可以通过使用甲基卤(如甲基碘)使乙胺烷基化来制备EMA。然而,这种方法不够选择性,会产生副反应和难以回收的含盐流出液。
另一种合成EMA的方法是气相催化方法,如从乙胺和甲醇开始或从一甲基胺和乙醇开始。然而,这些方法由于副产物的存在而导致低产率。
一种可能的途径是通过从乙胺和甲醛开始的还原性胺化反应在更温和的条件下合成EMA。然而,这种方法无法获得高纯度的EMA,因为会产生难以除去的二甲基乙基胺副产品。
将89.5kg一甲基胺、约5.5kg镍和约0.65kg氢氧化钠引入配备有搅拌和加热/冷却系统的高压釜中。在氢气压力下加热至约65-67°C,并在约3.3小时内加入56.3kg乙醛。维持反应温度和氢气压力直至氢的消耗停止。
在反应结束时,N-乙基甲基胺的选择性为85.6%,EMA的摩尔产率为93%。
停止搅拌,脱气并使催化剂沉降。通过常压分馏,在约90%的塔高度处取出高纯度EMA,蒸馏收率为95%。
通过气相色谱法定量和定性地测定高纯度EMA的有机组分的组成。通过卡尔.费歇尔水分测定法测定EMA中残余水的浓度。
因此,可以获得具有99.86重量%纯度的EMA。
组分的性质按重量计的量(%):