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引言: 二季戊四醇是一种多羟基醇类化合物,具有广泛的应用领域和重要的功能特性。本文旨在探讨二季戊四醇在化工、医药等领域中的多种用途和应用价值。作为一种多功能性化合物,二季戊四醇在合成树脂、润滑剂、粘合剂等方面具有重要作用。通过对二季戊四醇用途的深入探讨,我们可以更好地了解其在不同领域中的应用特点和潜力,为相关研究和生产提供更多的参考和启示。 1. 二季戊四醇简介 双季戊四醇( Dipentaerythritol,简称DPE)是季戊四醇的醚化合物。化学名为2,2-氧双亚甲基双(2-羟甲基-1,3-丙二醇),分子式:C10H22O7,相对分子量:254.28,其分子结构如下图所示: 二季戊四醇的应用有哪些?双季戊四醇分子中的多个羟基能发生酯化、卤化、硝化等反应,并且分子中有稳定的醚键与典型的星型结构。这使得双季戊四醇衍物表现出比季戊四醇衍生物以及其他同类产品所没有的优越性能。比如以双季戊四醇羧酸酯为基质的润滑油不仅具有一定的可生物降解性,而且在抗氧化性与热稳定性方面的表现都更为出色。另外,双季戊四醇在光固化涂料、高分子、油墨连结剂等多个领域都有着广泛应用,是近些年来令人瞩目的新应用原料之一。 2. 了解二季戊四醇的用途 二季戊四醇有什么用途?双季可以生产聚醚、聚酯、聚 氨酯、醇酸树脂用于涂料工业;双季的丙稀酸酯可以用作高密度交联剂、色浆油墨、油层剂 粘结剂等原料;双季的低级脂肪酸酯可以用作聚氯乙稀增塑剂,用于生产高温电绝缘材料,双季高级脂肪酸酯可用于航空工业和其他行业作为飞机、汽轮机、透平机等的高级润滑油,也可以作为高级表油等,特别是双季酯类作为高级航空润滑油具有优良性能,是其他产 品不能代替的。 3. 探索化学工业中的二季戊四醇 ( 1)二季戊四醇在醇酸树脂中的作用 二季戊四醇是一种具有 6个羟基的多功能多元醇,在化学工业中起着关键作用,特别是在醇酸树脂的生产中。这些树脂结合了干燥油的理想性能和聚酯的强度和耐久性。二季戊四醇的独特结构使其很容易与来自干燥油的脂肪酸反应,形成具有优良附着力、柔韧性和保光性的醇酸树脂,非常适合用于高质量的油漆、涂料和油墨。 ( 2)在酯胶和松香酯中的应用 除醇酸树脂外,双季戊四醇还应用于酯胶和松香酯。当与松香 (一种天然树脂)反应时,它会形成松香酯。与未经改性的松香相比,这些酯类具有更好的耐水性和附着力,使它们成为粘合剂、印刷油墨甚至热熔胶的重要组成部分。 ( 3)其他化学品用途 二季戊四醇的衍生物被用于 PVC产品的增塑剂,高性能机械的润滑剂,甚至作为一些化妆品和个人护理产品的起始材料。 4. 化学品以外的应用:新兴趋势 4.1 制药中的潜在应用 双季戊四醇没有直接应用于制药,但有一些潜在的间接应用 : ( 1)药物递送系统: 由于其多羟基,双季戊四醇可经过修饰以创建药物递送载体。这些载体可以封装药物并促进药物在体内的受控释放。 (2)赋形剂: 二季戊四醇衍生物可用作药物中的赋形剂。赋形剂是一种非活性成分,有助于增加药片体积、提高药物稳定性或帮助药物吸收。然而,需要进行广泛的测试以确保安全性和有效性。 ( 3)合成起始材料: 二季戊四醇的化学结构可作为合成新型药物化合物的起始点。研究人员可以修改这种分子,以创造具有特定性质的新药物。 值得注意的是,这些只是潜在的应用,在将双季戊四醇用于任何医药领域之前,还需要大量的研究和开发。 4.2 应用趋势 随着人类对环境认识的逐渐深入, “绿色化学”应运而生,选择绿色的产品代替传统产品或开发新用途越来越引起人们的关注。双季及其大多数衍生物易生物降解、无毒、对环境友好、对人体安全,将成为未来重要 的绿色 ”原料之一,具有广泛的应用前景。双季分子中有多个羟基,为其化学改性提供了很大的空间,目前改性主要集中在交联和接枝共聚反应两方面,可以根据用途来选择不同的脂 肪酸,生成一系列双季衍生物,赋予双季衍生物新的、其他产品无法替代的优异功能,从而开发出许多新型、特殊用途的产品。其合成并不困难,但国内相关报道很少,落后于国外。所以,加强双季及其衍生物的应用研究是今后的主要方向,特别是在润滑剂方面的应用。 5. 二季戊四醇的溶解度:见解和注意事项 ( 1)二季戊四醇在水和有机溶剂中的溶解度 二季戊四醇溶于水吗?双季戊四醇结构式为 (CH2OH) 3 CCH2-O-CH2C(CH2OH) 3 ,分子量254.28,相对密度1.356,水溶性为1g/345ml(15℃)。常温下双季戊四醇为白色粉末,微溶于水,难溶于大部分有机溶剂。 ( 2) 影响溶解度的因素和实际意义 在树脂生产等应用中,选择正确的溶剂是高效加工和产品质量的关键。此外,控制溶解度对于结晶过程至关重要,在结晶过程中可能需要从混合物中分离出双季戊四醇。通过考虑温度、溶剂极性和其他溶质的存在等因素,化学家可以优化反应条件,并实现对这些过程的更好控制。 6. 结论:释放二季戊四醇的潜力 双季戊四醇的多种功能开启了其在化学工业中的广泛应用。从醇酸树脂和酯胶的基础作用到润滑油甚至制药的潜力,这种多功能多元醇在各个领域都证明了它的价值。随着研究的不断深入,双季戊四醇有望成为新型药物的递送成分或起始材料,进一步扩大其影响力,巩固其在化学领域的重要地位。我们鼓励读者进一步探索其在这些新兴领域的潜力将为未来的发展带来巨大的希望。 参考: [1]胡卫. 高纯度单、双季戊四醇的工业分离方法 [J]. 当代化工研究, 2017, (01): 73-74. [2]刘士琪. 季戊四醇与双季戊四醇的固—液相平衡研究[D]. 郑州大学, 2014. [3]刘冶. 浅谈单、双季戊四醇的合成目的及意义 [J]. 中国石油和化工标准与质量, 2011, 31 (04): 53. [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Excipien [5]https://www.lcycic.com/lcy/en/faq_methanol_2.php [6]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Dipentaerythritol ...
本文将介绍杆菌肽含量测定的方法,以便准确、可靠地确定杆菌肽的含量。 简述:杆菌肽( Bacitracin )是一类由非核糖体肽合成酶( Nonribosomal peptide synthetase, NRPS )催化合成的环状多肽抗生素。地衣芽孢杆菌( Bacillus licheniformis )是杆菌肽的主要生产宿主。 随着科学的不断进步,人们对杆菌肽特性的了解也越来越深入,杆菌肽的应用必将会随着研究的不断深入而更加广泛。国外杆菌肽定量测定方法常采用微生物检定法,如管碟法、浊度法以及高效液相色谱定量测定法,且这些方法均已被国际药典和各国药典收录。国内常用的方法参考药典,有管碟法、浊度法等。 含量测定: 1. HPLC结合组分制备对杆菌肽中有关物质及有效组分含量测定 张含智等人建立基于 HPLC 结合组分制备对杆菌肽中有关物质及有效组分含量测定的分析方法。方法为:采用 Agilent HPLC ,选择 Diamonsil Plus C1 8 色谱柱 (4.6 mm×250 mm , 5μm) ,以 50 mmol·L - 1 甲酸铵溶液 (p H 经甲酸调至 4.0) 为流动相 A ,乙腈为流动相 B ,流速为 1 m L·min - 1 ,线性梯度洗脱,检测波长为 254 nm 。 HPLC 条件与溶液配制具体为: ( 1 ) HPLC 条件 按《美国药典》 40 版中杆菌肽的有关物质的分析方法,选择 Diamonsil Plus C1 8 色谱柱 (4.6 mm× 250 mm , 5μm) ,以磷酸氢二钾、磷酸二氢钾 - 甲醇 - 乙腈为流动相,流速为 1 m L·min - 1 ; 柱温为 30℃; 进样量为 20μL; 检测波长为 254 nm 。在组分制备过程中,进样量调整为 100μL 。 实验中以 50 mmol·L - 1 甲酸铵溶液 ( 用甲酸调节 pH 值至 4.0) 为流动相 A ,乙腈为流动相 B ,按表 2 线性梯度洗脱,流速为 1 m L·min - 1 ; 柱温为 30 ℃; 进样量为 20μL; 检测波长为 254 nm 。 ( 2 )溶液配制 精密称取杆菌肽锌对照品及杆菌肽锌供试品 20 mg ,置 10 mL 量瓶中,加乙二胺四乙酸二钠 (ED TA-2Na) 溶液 (40 g·L - 1 , pH 经氢氧化钠溶液调至 7.0) 溶解并定量稀释至刻度,摇匀。杆菌肽原料药供试品用水 - 乙腈 (77∶23) 溶解,其他同于杆菌肽锌。杆菌肽原料药制备溶液质量浓度为 15 mg·m L - 1 ,进样量为 100μL 。 该液相分析方法可同时测定杆菌肽中的有关物质及有效组分含量,适用于该产品的质量控制。 2. 基于比浊法的杆菌肽定量测定 杆菌肽在研究应用过程中,定量测定方法不统一,结果缺乏参考性。为规范其测定方法,王志新等人通过建立杆菌肽浓度,对数值与 OD6 00 之间的线性关系,以重复性和精密度为指标,优化指示菌初始浓度、杆菌肽溶液与菌悬液的比例、培养时间等因素,确定比浊法测定杆菌肽抑菌活性的方法。结果显示,比浊法的最适测定条件为:指示菌初始浓度 107 CFU/mL ,杆菌肽溶液与菌悬液比例 1∶9 ,培养时间 4 h ,在此条件下,线性关系良好, R2 达到 0.99 以上,且具有良好的重复性。进一步选用大肠杆菌 ATCC 44752 和金黄色葡萄球菌 ATCC 25923 进行研究,结果重复性好,精密度高。研究结果将为比浊法的进一步应用以及杆菌肽在试验和生产过程中的定量测定提供参考和依据。 参考文献: [1]吴志勇 . 杆菌肽 A 合成机制及其 NRPS 功能结构域研究 [D]. 江南大学 , 2022. DOI:10.27169/d.cnki.gwqgu.2022.002312. [2]王志新 , 刘洋 , 周景波等 . 基于比浊法的杆菌肽定量测定方法优化 [J]. 生物技术通报 , 2020, 36 (05): 92-97. DOI:10.13560/j.cnki.biotech.bull.1985.2019-0994. [3]张含智 , 秦峰 , 刘浩 . HPLC 结合组分制备分析杆菌肽中的有关物质及有效组分含量 [J]. 中国药学杂志 , 2018, 53 (23): 2041-2046. ...
西咪替丁,又称甲氰咪胍,是一种选择性H2受体拮抗剂,用于治疗消化性溃疡。它主要通过抑制胃酸分泌并降低胃酸酸度的作用,对化学刺激引起的腐蚀性胃炎具有预防和保护作用,对应激性胃溃疡和上消化道出血也有明显疗效。国家药监局在2022年发布了修订西咪替丁注射制剂说明书的公告,以下是具体修订要求。 不良反应 不良反应可能包括但不限于: 胃肠损害:恶心、呕吐、腹痛、腹泻、腹胀、口干、口苦。 全身性损害:寒战、发热、胸闷、胸痛、晕厥、乏力、面色苍白、水肿(包括四肢水肿、面部水肿、眶周水肿)。 皮肤及其附件损害:皮疹、斑丘疹、荨麻疹、瘙痒、多汗、出汗、中毒性表皮坏死松解症(Toxic Epidermal Necrolysis)。 神经系统损害:头晕、头痛、抽搐、麻木、言语不清、眩晕、震颤、意识模糊、锥体外系反应。 心血管系统损害:心悸、紫绀、血压下降、心动过缓、心动过速、房室传导阻滞。 呼吸系统反应:呼吸困难、呼吸急促、气短、咳嗽、咽喉不适、喉头水肿。 免疫功能紊乱和感染:过敏反应、过敏样反应、过敏性休克。 血管损害和出凝血障碍:潮红、静脉炎、血小板减少、过敏性紫癜。 精神障碍:嗜睡、烦躁、幻觉、精神异常、精神障碍。 用药部位损害:用药部位红肿、疼痛、瘙痒。 肝胆损害:肝功能异常、转氨酶升高、黄疸。 泌尿系统:尿频、尿潴留、肾功能异常。 血液系统损害:白细胞减少、粒细胞减少、骨髓抑制。 生殖系统损害:性欲减退、男性乳房胀大、阳痿。 禁忌症 禁忌症可能包括但不限于:本品能透过胎盘屏障,并能进入乳汁,引起胎儿和婴儿肝功能障碍,孕妇及哺乳期妇女禁用。 注意事项 注意事项可能包括但不限于: 用药期间应注意监测肝、肾功能和血常规。 本品可透过血脑屏障,具有一定的神经毒性。引起中毒症状的血药浓度多在2μg/ml,而且多发生于老年人、幼儿或肝肾功能不全的患者。出现神经毒性后,一般只需适当减少剂量即可消失,用拟胆碱药毒扁豆碱治疗,其症状可得到改善。 应避免本品与中枢抗胆碱药同时使用,以防加重中枢神经毒性反应。 本药具有抗雄性激素作用,用药剂量较大时可引起男性乳房发育、女性溢乳、性欲减退、阳痿、精子计数减少。 用本品时应禁用咖啡因及含咖啡因的饮料。 突然停药,可能导致慢性消化性溃疡穿孔,可能为停用后反跳的高酸度所致。故完成治疗后尚需继续服药(每晚400mg)3个月。 对诊断的干扰:胃液隐血试验可出现假阳性;血液水杨酸浓度、血清肌酐、催乳素、氨基转移酶等浓度均可能增高;甲状旁腺激素浓度则可能降低。 下列情况应慎用: 老年人慎用。用药间隔时间可延长,剂量酌减。 儿童慎用。 严重呼吸系统疾患,心、肝、肾功能不全者慎用。 慢性炎症,如系统性红斑狼疮(SLE),西咪替丁的骨髓毒性可能增高。 器质性脑病慎用。 ...
提取罐是制药过程中的重要设备,用于提取药物中的活性成分。为了确保制药过程的效率和质量,选择合适的提取罐材质至关重要。 在选择提取罐材质时,需要考虑多个因素。首先,化学性质是一个重要的考虑因素。不同药物的化学成分可能对器材造成腐蚀或反应,因此需要选择耐腐蚀性强的材质。除了常见的不锈钢、玻璃钢和陶瓷,还有其他材质可供选择。 其次,材质的物理性质也需要考虑。提取罐应具备一定的强度和耐压性能,以承受提取过程中的压力和温度变化。除了不锈钢,还有其他材质也具备良好的强度和耐压性能。 此外,材质的表面光滑度对药物的附着程度有影响。光滑的表面有利于降低药物残留和污染的风险,并便于清洁和维护。除了不锈钢和玻璃钢,还有其他材质也具备较好的表面光滑度。 最后,成本和可持续性也是材质选择的考虑因素之一。不同材质的提取罐在成本和可持续性方面可能存在差异。除了不锈钢,还有其他材质也具备较高的耐用性和可持续性。 综上所述,选择合适的提取罐材质在制药过程中至关重要。除了不锈钢、玻璃钢和陶瓷,还有其他材质可供选择。通过合理选择材质,可以确保提取罐的耐腐蚀性、强度、表面光滑度和可靠性,提高制药过程的效率和质量。...
热导池检测器是一种结构简单、灵敏度适中、稳定性较好、线性范围宽的检测器,适用于无机气体和有机物的检测。它特别适合于常量分析或分析含有几十个ppm以上的组分含量。 1.检测原理 热导池检测器的工作原理是基于不同物质具有不同的热导系数。当被测组分与载气混合后,混合物的热导系数与纯载气的热导系数不同。特别是当选用热导系数较大的气体(如H2、He)时,这种差异更为明显。当热导池的气体组成及浓度发生变化时,热敏元件的温度会发生变化,从而导致热敏元件阻值的变化。通过惠斯顿电桥进行测量,可以得出被测组分的含量。 2.热导池的结构 热导池由池体、池槽(气路通道)和热丝三部分组成。池体通常采用铜块或不锈钢块制成,形状可以是立方形、长方形或圆柱形。较大的池体具有较大的热容量和稳定性。 池槽通常采用直通式或扩散式结构。直通式池槽具有高灵敏度和快速响应时间,但受载气流速波动的影响。扩散式池槽对气流波动不敏感,但响应时间较慢,更适用于制备色谱仪。半扩散式池槽的性能介于两者之间。 热导池的热丝是热敏元件,通常选用阻值高、电阻温度系数大的金属丝,如铂、钨、镍丝。镀金钨丝或铗钨丝是最常用的材料。也可以使用热敏电阻或半导体三极管作为热敏元件,但使用较少。 热导池的工作原理可以通过惠斯顿电桥来解释。当载气同时通过热导池的两个臂时,电桥处于平衡状态,没有电压输出。当样品通过测量臂时,由于气体组成的变化,测量臂的温度和电阻值发生变化,导致电桥失去平衡,产生电压输出。输出的电压信号与样品浓度成正比。 ...
太阳光发电是通过太阳电池直接将太阳光的光能转换为电能,即光伏效应。 光伏效应是“光生伏特效应”的简称,指光照使不均匀半导体或半导体与金属结合的不同部位之间产生电位差的现象。 它首先是由光子转化为电子、光能量转化为电能量的过程。 其次,是形成电压过程,有了电压,就像筑高了大坝,如果两者之间连通,就会形成电流的回路。 太阳能电池就是依据光伏效应面设计的,太阳能电池用半导体材料制成,一般为半导体p-n结,靠P-n结的光伏效应产生电动势,其种类现已有多款类型按材料分类有单品硅、化合物半导体、有机半导体等;按材料结晶形态有单品、多晶和非晶态,单品硅太阳能电池转换效率高,通过使用增透技术和低辐射技术,在正常日光下光电效率可达22.8%,在聚光情况下可达28.2%,单片单品硅太阳电池在强太阳光照射时,可产生0.6V左右的电动势,5c㎡的太阳电池可获得0.1A的电流。单晶硅太阳电池唯的缺点是造价较高。 利用大面积非晶态硅薄膜半导体制造的太阳电池也很有发展前途。它制造简单、耗能低、使用材料少,是一种成本低但性能良好的太阳电池。 ...
(1)Grothus Draper定律 光化学反应只能由被反应体系吸收的光引起。这一定律也被称为光化学第一定律。根据这一定律,照射光必须满足反应体系中分子激发的条件要求并被分子吸收,否则将无法产生光化学反应。 (2) Stark Einstein定律 斯达克和爱因斯坦在对光化学反应进行进一步研究后,提出了Stark Einstein定律,即光化学第二定律。该定律表明,一个分子只有在吸收了一个光量子后才能发生光化学反应。另一种表达形式是,吸收了一个光量子的能量只能激活一个分子使其处于激发态。现代光化学研究发现,在某些情况下,光化学反应符合这两个定律。然而,也有许多实际例子与这些定律不相符。例如,在强烈连续照射下使用激光引起的双光量子反应中,分子可以连续吸收两个光量子。某些分子的激发态可能将能量传递给其他分子,形成多个活化分子,引发连锁反应,如苯乙烯的光聚合反应。因此,爱因斯坦提出了量子收(产)率的概念,作为对光化学第二定律的补充。 编辑网站https://www.999gou.cn 999化工商城 ...
导数分光光度法通过对吸收曲线进行微分处理,得到吸光度对波长的变化率曲线,即导数吸收光谱。 微分处理实质上是测定吸收曲线在整个区域内的斜率。吸收曲线上的最大吸收对应于偶数阶导数光谱的极值,而在奇数阶导数光谱中则对应于零。导数阶数的增加使吸收带宽变窄,峰形变锐,从而提高了光谱的分辨率。 导数分光光度法在分析混浊试样、微量成分的检测、样品纯度的检验、背景扣除以及多组分混合物重叠光谱的分离与测定等方面具有特殊的作用。 导数光谱可利用双波长分光光度计测得,也可以用电学方法获得,且能得到较高阶的导数吸收光谱。 导数吸收光谱可以很方便地区分一般吸收光谱上的肩峰或相互重叠的吸收峰,从而简化了光谱解析。 导数分光光度法在定量分析方面,尤其是对混合物的定量具有独特的优越性。在特定波长下,导数值与被测组分的浓度呈线性关系,可以通过切线法或峰-谷法计算组分的含量。 例如,用导数分光光度法可以轻松检测乙醇中微量的苯。导数分光光度法的灵敏度比一般分光光度法更高。 ...
人体的能量主要来自于食物中六大营养素中的三大营养质,即糖、脂肪、蛋白质。 人体消化淀粉类食物后,会将其转化为葡萄糖并吸收。一部分葡萄糖在细胞内被利用,另一部分会合成糖原储存备用。瘦肉、鱼等蛋白质类食物最终消化成氨基酸而被吸收,一部分在细胞内被合成组织蛋白,多余部分被氧化。 细胞的物质合成代谢过程不仅构成细胞自身组织成分以及组织细胞生长与更新,同时也是能量转移与储存的过程。三种营养物质中都蕴含一定的化学能量,在物质转变过程中,也伴随着能量的转移和储存。 营养物质蕴藏的化学能量主要通过生物氧化释放,其中一部分能量以热能形式维持体温,并向体外散发。另外一部分能量转移到三磷酸腺甘的化学物质中储存,供机体各种生理活动利用。这部分化学能量大部分转化为热能而发散于体外,只有少部分能转化为机械功,例如骨骼肌收缩时所消耗的能量。 ...
不慎打碎体温计可能会导致水银外漏,引起环境污染并危害人体健康。为了处理这种情况,可以先用吸管吸取颗粒较大的水银,然后在剩余的水银细粒上撒些硫磺粉末,使其与水银反应生成不易挥发的硫化汞,从而减少危害。 高分子吸水树脂具有吸水量大、保水能力强等许多性能。它在一次性卫生用品中得到广泛应用,约占高分子吸水树脂总用量的70% -80%。主要应用于婴幼儿护理卫生用品、妇女护理卫生用品和成人失禁卫生用品。 ...
建筑业中广泛使用黏合剂、涂料和填料。这些材料包括胶合板、创花板、尿醛泡沫填料和各种塑料贴面。它们含有各种有机溶剂和甲醛,成为室内主要污染源之一,特别是甲醛和有机蒸气对人体的危害更大。 甲醛是一种无色带辛辣味的刺激性气体,可以从各种胶合板、创花板等胶粘木制品和绝缘保温材料中释放出来,其释放量受温度和湿度的影响。在一些预制标准件建造的活动房内,甲醛浓度可达3.55毫克/立方米。甲醛易溶于水,接触甲醛可引起皮肤、眼睛和口腔黏膜刺激以及过敏反应。 许多新型建筑材料都与高分子量聚合物密不可分,并涉及各种溶剂。根据美国环保局的报告,已在室内鉴定出350种挥发性有机化合物,其中芳烃类如甲苯和脂肪烃类如正王烷到正十一烷是最常见的。此外,一些清洁剂、除臭剂和杀虫剂也是室内有机蒸气的重要来源。 油漆通常含有许多有害物质,其中主要包括铅和铬。例如,黄色油漆是用铅铬黄颜料制成的,主要成分是铬酸铅,铅含量占颜料总量的64%,铬含量占16.1%。黑色油漆中含有硫化铅,金黄色油漆中含有碘化铅,白色油漆中含有碱式碳酸铅,红色油漆中含有四氧化三铅等。其他颜色的油漆由这几种颜料混合而成,因此油漆也是室内污染源之一。 ...
空心阴极灯是原子吸收光谱仪的光源,其结构如图14-3所示。它由待测元素本身或其合金制成的空心(杯形)阴极组成。每个元素都需要使用相应的灯进行测定。灯内充满低压氖或氩气,形成一种特殊的辉光放电管。当两极加电压导通后,氖或氩会电离并与阴极内壁碰撞,溅射出待测元素的原子。这些原子再与氖或氩的电子和离子碰撞,被激发发光,产生待测元素的特征谱线。这些谱线通过火焰,被待测原子吸收,产生吸收信号。 评价一个灯的优劣主要看发光强度、发光的稳定性、测定的灵敏度、线性以及灯的寿命。正常的元素灯在规定电流和适当的狭缝宽度下,光电倍增管的高压应能调到仪器表头指针满刻度。大多数灯的五分钟漂移小于1%,背景强度不大于1%。在满足以上条件的情况下,灯的灵敏度高、检测限低,是较好的选择。 使用灯时,要注意灯的极性不要接反。灯的管脚标准接法是3.7脚为阳极,1.5脚为阴极。如果极性接反,阴极发光会很弱而阳极辉光会很强。 灯在寿命接近终结时,发光会明显不稳定,或者发光部位不对,灵敏度会大幅度下降。如果灯损坏漏气,就会不亮。 灯在正常使用前需要预热20~30分钟,使灯发射稳定。不同种类的灯使用的阴极材料和电流也不同。一般高熔点的灯使用电流可以大一些,而易溅射和低熔点的灯使用电流应小一些。 元素灯长期不使用时,应定期进行点燃处理。即在工作电流下点燃1小时。如果灯内有杂质气体导致辉光异常,可以进行反接处理。对于圆环状的阳极,可以将阴极接正,通电100毫安,持续1~2分钟。对于位于一侧的棒状阳极,可以通20~30毫安电流,持续20~60分钟。使用完元素灯后,应轻拿轻放,特别是低熔点的灯需要待其冷却后再移动。元素灯是原子吸收光谱仪上的重要部件,需要仔细维护和使用。 除了使用空心阴极灯作为光源外,原子吸收光谱测定还可以使用无极放电灯。对于某些元素(如砷、硒、磷等),无极放电灯的发射强度比空心阴极灯高几十到几百倍,是很好的补充光源。 ...
在20世纪初,物理学的革命性发展对化学产生了重大影响,主要体现在以下三个方面: (1)能量量子化和量子力学:量子力学的发展使得我们对原子和分子的行为有了更深入的理解。原子和分子的能量是量子化的,而不是连续的。这一理论为化学反应的研究提供了新的思路。 (2)光电效应和光子学说:光电效应的发现表明光具有粒子性,即光子。这一发现推动了光子学说的发展,进一步揭示了光与物质相互作用的机制。 (3)电子衍射和电子的波性:电子衍射实验证明了电子具有波动性,这一发现改变了人们对电子的认识。电子的波动性对于理解原子和分子的结构以及化学键的形成起到了重要作用。 早在19世纪初,道尔顿提出了原子学说,认为原子是化学变化中不可分割的微粒。然而,在19世纪末,化学家们相继发现了一系列现象,如天然放射性、阴极射线和X射线,这些发现挑战了道尔顿的原子学说。1887年,汤姆孙发现了电子,揭示了原子的内部结构。随后,卢瑟福提出了原子结构的行星绕太阳的模型,玻尔综合了量子论、光子学说和卢瑟福模型,提出了氢原子的结构模型,进一步深化了对原子的认识。 20世纪20年代,量子力学的建立使化学家们意识到,原子核外的电子并不是按照行星绕太阳的方式运动,而是以波动的方式存在。这种波动性由波函数来描述,分子中的电子由分子轨道来描述。原子轨道和分子轨道都像波一样,可以为正值、负值或零值。同号叠加会增大,异号叠加会抵消,这为化学键的形成提供了理论基础。 晶体是由原子或分子按照一定的周期规律排列形成的固体物质。当X射线照射到晶体上时,会产生衍射效应。劳埃和布拉格父子于1912年开创了X射线衍射法,通过衍射数据可以确定晶体的结构。随着计算机和衍射仪的发展,解晶体结构的速度和精确度大大提高,晶体结构测定成为研究化学问题的重要方法。 ...
安替比林的检定法 安替比林的检定法是一种基于红-紫色偶氮染料的形成的方法。这个方法可以用来检测α-萘胺和亚硝基安替比林的反应,同时也可以作为安替比林的特效试验法。通过这个方法,可以区分止痛退热药物安替比林和匹拉米洞。 安替比林可以在醋酸中被亚硝化,然后通过与α-萘胺的偶氮染料缩合反应形成红色产物。 在特定条件下,0.1~0.5毫克的匹拉米洞会呈现淡粉红色,这可能是由于含有少量的安替比林。因为安替比林是制备匹拉米洞的原料。 如何进行操作: 用一微量试管,将试液一滴与冰醋酸和5%亚硝酸钠溶液各一滴混合。摇荡5分钟后,加入叠氮化钠一撮。等气体停止发出后,再加入固体α-萘胺数毫克,并将试管放在水浴中温热1~2分钟。根据安替比林的含量,会出现深浅不一的紫色。如果怀疑安替比林的含量较低,应进行一次空白试验。 鉴定限度:2微克 安替比林 安替比林的结构示出它含有一个>N-CH 3 基团。通过将安替比林和二苯酰化过氧一起熔融,可以通过形成甲醛来鉴定这个基团。这个试验可以检测出100微克的安替比林。 非那西汀的检定法是什么? 非那西汀常用作止痛剂和退热剂。这个化合物可以通过与苛性碱温热时产生氨基苯乙醚来进行检定。该方法涉及使用氯胺T氧化生成对-醌-4-氯亚胺,然后与苯酚缩合产生蓝色靛酚染料。 如何进行操作: 将试液一滴放入微量试管中,加入2%氢氧化钠溶液1或2滴并温热。冷却后,加入浓盐酸一滴使反应物酸化,然后加入氯胺T一小撮。放置约5分钟后,加入醚,并按照检测对-氨基(苯)酚及其衍生物的试验方法进行检测。 鉴定限度:10微克 非那西汀 止痛剂和退热剂:萨罗芬和非那明的性质可能与非那西汀相似。 ...
不挥发的化合物中的脂族结合卤素可以通过加热琥珀酸或酞酸至200~230°来进行检测。在这个温度下,这两种酸都会发生脱水作用,生成过热的水,从而完成热解水解过程: RX+H 2 O → ROH+HX 生成的氢卤酸间接代表着脂族结合卤素,可以利用它在曾经氰亚铁酸银浸渗与硫酸铁湿润过的滤纸上的作用来进行检测。 操作步骤: 琥珀酸(酞酸)数厘米及微量固体样品或其酒精、醚等溶液,放入微量试管中。如有必要,蒸发溶剂。用一小片曾经0.1%硫酸铁溶液湿润过的试剂纸(氰亚铁酸银试纸)盖住试管口。将试管插入加热至200°的甘油浴中,并将温度升高至230°。1~3分钟内(有时更快),纸上会出现浅色或深色的蓝色斑点,表示反应呈阳性。 已经给出正反应的物质包括溴百里酚蓝(鉴定限度25微克),它的性质类似于脂族化合物。而2,4-二硝基氯苯虽然含有一个流动的氯原子,却不会发生反应,这一点需要注意。 在无机或有机盐类存在下,或次卤酸的有机衍生物(如氯胺T、2,6-二氯苯醌-4-氯亚胺等),这种检测方法是不可行的,因为这些物质与琥珀酸熔融时会产生氢卤酸或次卤酸。同样地,有机化合物的热水解会产生会使Ag 4 Fe(CN) 6 分解的挥发酸类,也会产生干扰。类似的化合物还包括能产生硫化氢的硫醇类,以及在水解时会产生挥发乙醇酸的苯氧基醋酸及其衍生物。 ...
化学热力学成功地预测了化学反应自发进行的方向及反应进行的限度。在热力学上能自发进行的反应很多都是在瞬间完成的。例如:炸药的爆炸,溶液中酸与碱的中和反应等。与此相反,有些反应,从热力学上看是自发的,但由于反应速率太慢几乎观测不到反应的进行。如氢气和氧气生成水的反应,在298K时,△G θ 为负值,表明此反应可自发进行,但当把氢气和氧气的混合物于常温常压下放置若干年也观测不出任何变化。又如一些有机化合物的酯化和硝化反应,钢铁的生锈以及岩石的风化等,均为反应速率较慢的反应。这一类反应是动力学控制的反应。化学动力学是研究化学反应速率和机理的科学。影响化学反应速率的因素包括反应物的性质、反应物的浓度、系统的压力、温度和催化剂等因素。 研究化学反应速率有着重要的实际意义,不论对生产还是对人类生活都是十分重要的。通过对反应速率的研究人们可以控制反应速率,以加速生产过程或延长产品的使用寿命,使大自然更好地为人类服务。 为了比较反应速率,首先要明确如何表示反应速率。物质在进行化学反应时,随着反应的进行,反应物浓度不断降低,化学反应速率也将随着时间的增加而变慢。在化学动力学中,反应速率是用单位时间内有关物质的量或浓度的改变量来表示的。反应速率既可以用反应物消耗速率表示,也可以用生成物的生成速率表示。对于任一反应 aA +bB=dD+eE 反应物A、B的消耗速率分别是v(A)=-△c(A)/△t和v(B)=-△c(B)/△t,生成物D、E的生成速率分别是v(D)=△c(D)/△t和v(E)=△c(E)/△t。 由于化学计量数a、b、d、e不一定相等,因而用不同物质表示同一个反应的速率也不一定相等。但一个反应的速率只有一个,为此,可以用比速率表示一个反应的速率。对上述反应 v=(1/a)v(A)=(1/b)v(B)=(1/d)v(D)=(1/e)v(E) (1-30) 反应速率的单位一般是mol/(dm 3 ·s)。 例1-24 在某一条件下,密闭容器中混有1mol/dm 3 N 2 和3mol/dm 3 H 2 ,反应进行2s后,NH 3 的的浓度为0.4mol/dm 3 。求各参加反应物质的速率及比速率。 解: N 2 (g) + 3H 2 (g) → 2NH 3 (g) 开始(mol/dm 3 ): 1 3 0 2s时(mol/dm 3 ): 0.8 2.4 0.4 变化(mol/dm 3 ): -0.2 -0.6 0.4 v(N 2 )=0.2/2=0.1mol/(dm 3 ·s) v(H 2 )=0.6/2=0.3mol/(dm 3 ·s) v(NH 3 )=0.4/2=0.2mol/(dm 3 ·s) 比速率v=0.2/2=0.1mol/(dm 3 ·s) ...
一、汞的存在和冶炼 汞矿主要是辰砂HgS。通过将辰砂在空气中煅烧至850°C,硫氧化,汞还原,可以蒸馏出汞: HgS+O?=Hg+SO? 如果使用有限的空气进行煅烧,可以加入石灰作为配料,这时会发生以下反应: 4HgS+4CaO=4Hg+3CaS+CaSO? 在实验室中,常常需要纯净的汞。一种简单的提纯方法是:将含有杂质的汞放入毛细漏斗A中(图20-3),漏斗内先放置滤纸,底部有网孔,汞通过细孔时固体杂质被截留。管B中装有5%硝酸亚汞和硝酸的混合溶液。从漏斗滴下的汞珠通过溶液时,其中的杂质如氛、铅、锌或铋都可以溶解。纯净的汞收集在新的容器C中。如果需要进一步提纯以去除其中的金和银,可以将汞在空气中反复蒸馏。 二、汞的性质和用途 液态汞的密度为13.546(20°C),在356.95°C沸腾,成为单原子分子的蒸气,类似于惰性气体的单原子分子。汞的挥发性比任何金属都大,在20°C时,蒸气压为0.0013毫米。吸入汞蒸气对人体健康极为有害,因此在使用汞时必须防止将其洒在实验室桌面或地面上。 由于汞具有流动性,在0-200°C之间体积膨胀系数均匀,又不会湿润玻璃,因此可以用来制作温度计。汞的蒸气在电弧中导电,并放出富有特殊稳定性的光,汞石英灯的制造就是利用了汞的这种性质。汞的另一个特性是能溶解许多金属(如钠、钾、银、金、锌、镉、锡、铅等)形成汞齐。汞齐中可能会生成互化物,因为它们的熔点比原来纯组分的熔点高得多;例如,Hg的熔点为-39°C,Na的熔点为98°C,而Hg-Na的熔点为346°C,Hg-K的熔点为270°C。钠汞齐与氨盐溶液反应可以形成铵汞齐。铵汞齐会逐渐分解为NH?和H?。汞齐有许多重要的应用。例如,由于铊汞齐(含8.5% TI)在-60°C才凝固,可以用作低温温度计;钠汞齐与水反应会释放氢气,因此在有机合成中可以用作还原剂。 汞还被用于电气工业(例如交流整流器的制造)、制药工业(用于治疗皮肤病、胃病的药剂)、矿物颜料(HgS)和爆炸物质(Hg(ONC)?)的制造。 汞在室温下不会被空气氧化,只有加热至沸腾时才会与氧气反应生成氧化汞HgO。它不与稀盐酸或稀硫酸发生反应。在高温硫酸或硝酸中,汞可以溶解: Hg+2H?SO?=HgSO?+SO?+2H?O 3Hg+8HNO?=3Hg(NO?)?+2NO+4H?O 将汞与硫粉研磨可以形成HgS,这种反常的活性是由于汞是液态,经过研磨后成为微粒与硫粉接触面积增大,从而使反应更容易进行。 ...
酸碱滴定法是一种基于酸碱中和反应的滴定分析方法,也称为中和法。它利用酸中的氢离子和碱中的氢氧根离子结合生成水分子的反应进行分析。 酸碱滴定法可以用于测定几乎所有的酸、碱以及与酸、碱反应的物质。因此,它是最重要和应用最广泛的滴定分析方法之一。 在滴定过程中,中和反应本身并不会引起明显的外观变化,因此需要选择适当的指示剂来显示等当点的到达。不同类型的盐在水中的水解情况不同,导致不同类型的滴定在等当点时的pH值也不相同。为了准确确定等当点的到达,我们需要了解指示剂的变色原理、变色范围以及滴定过程中溶液pH值的变化情况。 除了使用指示剂来判断终点,还可以使用其他方法来确定。 常用的酸碱指示剂是一些有机的弱酸或弱碱。它们在溶液中电离成离子,并且在电离的同时,它们的结构也发生改变,呈现出不同的颜色。以常用的酸碱指示剂酚酞为例,它是一种有机弱酸,其电离平衡可以表示为HIn ? In-。 酚酞的酸式是无色的,在酸性溶液中不显色。但是当溶液中加入碱时,平衡向右移动,当溶液中碱色In-的浓度达到一定程度时,溶液就会显红色。 另外一个常用的酸碱指示剂是甲基橙,它是一个两性物质,主要表现为弱酸。在酸或碱的作用下,甲基橙会发生颜色变化。通常0.1%的甲基橙溶液呈橙红色。 综上所述,酸碱指示剂的变色与溶液的pH值密切相关。 ...
在电解过程中,只有极微量电流流过电解池,这个电流称为残余电流。若以外加电压V外为横坐标,电解池电流i为纵坐标作图,可得如图12-19所示的i-V外曲线。图上D点电压是能够引起电解质连续电解的最低外加电压,叫做该电解质的“分解电压”(V分)。(1M CuSO4溶液的V分=1.49伏)。 为什么必须在外加电压大于分解电压时电解才能顺利进行呢?因为开始电解时,由于阴极上积聚还原产物Cu,它与溶液中Cu2+组成铜电极。阳极上氧化产生O2,与溶液中OH-组成氧电极,铜电极和氧电极组成一个原电池,产生一个电动势,极性正好与电解池相反,称为“反电势”。例如,若电解1M CuSO4溶液,其反电势应等于氧电对和铜电对电极电位的代数差。 (Pt) Cu|CuSO4(1M)|O2(1大气压)(Pt) E=φ°O2/OH--φ°Cu2+/Cu=1.23-0.34=0.89(伏) 在理论上,分解电压在数值上应该等于电解产物所产生的反电势,但实际进行电解时所需外加电压总是大于计算所得到的理论值。如上述电解1M CuSO4溶液时,所需外加电压不是0.89伏而是1.49伏。我们把前者称为理论分解电压,而后者称为实际分解电压。 实际分解电压等于理论分解电压、电池内阻产生的电压降(iR)和超电压三者之和。一般电池内阻的电压降是不大的,实际分解电压大于理论分解电压的原因主要是存在超电压。超电压可以分别产生在两个电极上。 超电压产生的原因之一是浓差极化。电解进行时,电极表面附近离子浓度迅速降低,与主体溶液之间产生一个浓度差。因此,继续电解时,要使阳离子在阴极析出,外加于阴极的电位必须比理论电极电位更负些,而要使阴离子在阳极析出,外加于阳极的电位必须比理论电极电位更正些。这种实际电极电位偏离理论电极电位的现象叫做极化现象。由浓差极化产生的超电压叫做浓差超电压。 超电压产生的原因之二是电化学极化。有些电极反应可能分若干步进行的,由于其中某一步骤需要较大的活化能,进行得比较缓慢,它就控制着整个反应速度。因此,为了使离子有足够的能量,需提高电极电位,这一部分额外增加的电压叫做活化超电压。 超电压的大小同电流密度、电极材料、电极表面和温度、pH值等因素有关。 ...
1. 在称量前,最好预先在托盘天平上称出其大约重量,心中有数后,再到分析天平上称量时既节省时间又不易损坏天平。应该注意,被称物品的重量(包括称量容器在内)不应大于所用天平的最大负载量。 2. 使用天平时,先将天平套褶叠整齐(方块式)放在天平框上或左前方的固定位。 3. 称量时,不要开动和使用前门(前门只供安装、调整、维修时使用),应使用侧门,以防呼吸出的热量、水汽和二氧化碳影响称量。 4. 热的、过冷的物品要放在干燥器中与室温平衡后再进行称量。湿的、不洁净的、有挥发性的和有腐蚀性的物品,不允许放在分析天平上称量。非常必要时,可放在称瓶内加盖称量。 5. 样品不能直接放在秤盘上或用一般纸片盛样品放在秤盘上称量,应放在经干燥并冷却至室温的器皿内(如称量瓶、表面皿、小烧杯等),再放在秤盘上称量。称物(和砝码)应放在盘的正中。 6. 天平的两个盘上应放有等重的塑料板或硬质玻璃纸、硫酸纸(均可自制成等重的两块圆形片),作为称量器皿的衬垫,以防止器皿磨损称盘或沾污生锈。 7. 经烘干的称物在未测出精密重量以前,不允许用手直接取拿,要使用坩埚钳,或戴专用称量手套,或用两层以上的纸条包住。否则,手汗沾污会增加重量。 8. 砝码只允许用专用镊子(带骨尖)夹取,绝不允许用手直接接触砝码。砝码只能放在砝码盒的固定位置里和秤盘上,再不允许放在其它任何地方(如台子上、纸上、笔记本上等)。 9. 每一架天平只能使用其专用的砝码。一套砝码,在合理工作时,绝对够用。如发现不够用,应立即停止工作,仔细检查自己工作中的错误。 10. 在称量时,要增或减砝码与样品,或进行任何工作(如用毛刷清扫天平上的灰尘,或调整修理)时,一定要先将天平关闭好才能进行。 11. 在开动或关闭天平时,要待指针(摆)在正中时,才能开或关,而且动作要轻、仔细。每次开启天平,要先少拧点,看指针移动情况,如明显不平衡,就不要再继续开,立即关上。重新调整(增或减)砝码或样品,直到开动时指针移动缓慢,才可逐新开大。如指针仍移向一边,而不是摆动,还要关上天平,继续调整砝码或样品,直到指针摆动起来,并尽量使摆动距离两边不相差太大,再测出停点。 12. 进行同一项的化验工作的所有称量工作,自始至终要使用同一架天平,如用两架或更多的天平,误差较大。 13. 所测得的称量数据,要立即记在专用实验记录本上,不允许用草稿纸或零星纸头随便一记。否则,易丢失,数据无法补上,导致实验前功尽弃。 14. 称量完毕后,关闭天平。检查一下天平和砝码是否就绪,并用软毛刷(笔)将秤盘、天平内打扫干净,清理好天平台,罩上天平套。填写天平使用记录本。 15. 电光天平用完后,要拔下电插头,将砝码手轮拨到“0”。 ...
 
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