化合物脱完Boc的纯化问题？

化合物脱完Boc后形成氨基盐酸盐形式，但有一个CN水解后的杂质，溶解性都很差，若是游离后,溶解性更差。请问你哪位大神知道如何纯化去掉CN水解后的杂质，做1kg的量。谢谢

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共5个回答

脱boc试试三氟乙酸

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氰基水解，生成酰胺，或者羧酸，羧酸盐

如果是酰胺，，看看水溶性，如果不溶，就把产物盐酸盐再加水溶，过滤除去酰胺，如果是水溶性的，就麻烦一些，看看产物盐酸盐加碱游离出氨基物，乙酸乙酯出去氨基物

如果水解到酸，同样要把产物盐酸盐中和，萃取产物

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这个是氰基的水解杂质可以用TFA冰浴水解，氰基就不会水解，然后用碳酸氢钠中和即可。

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杂质是CN水解产物，可以考虑换用HCl/EA，避免水的参与；或减低酸的浓度！也可以考虑更换脱Boc的方法，如ZnBr2

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我的化合物上也有氰基，想知道怎么在不发生或少发生氰基水解的情况下脱BOC，我无论是用三氟乙酸二氯甲烷还是盐酸乙酸乙酯得到的产物都会发生氰基水解

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