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分子内Heck反应只...
化学学科
工艺技术
分子内Heck反应只有脱卤副产物?
最近做一个分子内heck反应,用的
催化剂
是0.2当量的Pd(ph3p)4, dmf, 10当量三
乙胺
作碱,油浴温度100度,24小时后tlc显示原料基本消失,基本上只有一个主点,
淬灭柱分离后得到的是芳环上脱Br产物,说明氧化加成是进行了的,但是侧链上的双键没有动。请教大佬们,脱卤产物的氢是哪里来的以及如何避免该副产物,万分感谢
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共4个回答
该死,,销售
2019-02-14回答
换成DBU, DMF溶剂,温度可以再高一点
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七巷公子,化工工艺设计师
2019-02-14回答
体系内有水么,溶剂需要重蒸的
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君臣风流,工艺技术员
2019-02-14回答
换成DBU, DMF溶剂,温度可以再高一点
嗯,可以试一下,就是不知道如何避免脱卤副产物。
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谁为刀俎我为,设备维修
2019-02-14回答
体系内有水么,溶剂需要重蒸的
溶剂和三乙胺都是重蒸的,每次做都除水除氧了的。
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