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气相色谱检测菲?

DB-5的柱子,进样器温度280℃,检测器300℃,程序升温60℃保温2min,4℃/min升到300℃,进样1微升。以前是1mg/l的菲水溶液,10ml水样,1ml二氯甲烷萃取,分散液液微萃取能出峰,现在都不出峰。尝试过直接配菲的10mg/L二氯甲烷溶液,直接进样,也是只出溶剂峰,不出样品峰。这是什么原因?前一张图是以前做的,后一张是最近的。才接触气相色谱,新手一个,都研二了,也没人指导,很是着急,很多不懂,希望有大神能指导一下,谢谢啦!
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共4个回答
测了多长时间?
仪器的问题
这种以前出峰,现在看不到目标物的情况,应该还是仪器的状态不好。可能出现问题的地方,一个是进样口,尤其是衬管是否太脏,另外一个是检测器,你这个应该是fid检测器,看看喷嘴是否堵住,用丙酮超声洗洗,
菲的沸点较高,建议终点温度300℃保留10分钟,应该是能出来的。
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