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THF混有有机碱如何处理?

< >反应体系离有我的产物,THF(溶剂),和N,N-二异丙基乙胺。</P> < >想把THF减压蒸出回收使用,但操作中发现N,N-二异丙基乙胺会随THF一起蒸出。</P> < >N,N-二异丙基乙胺--沸点 127</P> < >THF --沸点 65</P> < >怀疑THF和N,N-二异丙基乙胺形成共沸混合物一起蒸出,</P> < >想问问看有什么方法可以避免N,N-二异丙基乙胺一起蒸出。</P> < >另外,对于含有N,N-二异丙基乙胺碱性的THF,我用氢溴酸将其酸化,pH至6左右,冰浴,使形成的盐尽量析出,滤去盐。点板,发现有挥发性物质存在,怀疑是未除尽的胺,然后过了一个快速硅胶柱,希望剩余的胺可以被吸附除去,过柱后THF的pH在7左右,点板,仍有挥发性物质。于是怀疑THF中有水,溶解胺不易除去,加氯化钙干燥,滤去氯化钙,得到的THF中下层有透明油状物分层出来。</P> < >想问问看有什么好的处理方法。</P>
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共5个回答
请问你的混合物中thf 和n,n-二异丙基乙胺的比例大约是多少?有多少水份?
< >楼主,为什么要只除干尽thf,而要保留n,n-二异丙基乙胺和产物在一起呢?可以确定thf和n,n-二异丙基乙胺可以共沸吗?这个先要确定!

< >如果共沸是否可用油水分离器试试,用thf反复的将n,n-二异丙基乙胺带尽,最后再处理干尽thf

< >产物显碱性,为什么要用氢溴酸将n,n-二异丙基乙胺成盐呢?产物不能成盐吗?调酸的方法似乎不太好吧,酸性太强产物肯定也成盐,酸性太弱,n,n-二异丙基乙胺成盐不充分,这个不好把握!

< >先确定到底是否共沸吧,如果共沸就很好办了,直接用油水分离器在常压下蒸馏,用thf反复将n,n-二异丙基乙胺带尽,最后再把得到的thf和n,n-二异丙基乙胺的混合物酸化(这样避开了产物的干扰),若体系无水,则得到的盐会析出,过滤就可以了,若体系有水,最好还是用盐酸调酸吧,盐酸毕竟便宜一些,分液也方便,这样分出的thf再做无水处理,用氢化钙回流数小时即可,再蒸出thf,n,n-二异丙基乙胺的盐酸盐和thf应该不能再共沸了吧,得到的thf应该比较纯净了!

< >不过这个时间费的有点多了吧,这点thf的价格和人工费相比,哪个更贵值得商榷

找个不挥发的酸如硫酸或磷酸中和二异丙基乙胺成季胺盐后蒸馏出thf不就完事了。另外要注意的是,蒸馏thf过程中,特别加入硫酸和磷酸这样的氧化性酸,更容易产生过氧化物,所以千万不要蒸得太快,更不要都蒸干,留下5-10%弃掉算了。蒸thf爆炸的工厂经常能在新闻中出现。
< >产物显碱性,或者带点有机碱不影响我的下一步反应

< >thf比较贵,想回收了使用,所以出现困难

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