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正己烷中苯残留的测定方法?

谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢!操作条件 柱填充剂??在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 柱管??内径3~4mm??长2~3m的不锈钢管或玻璃管。柱温度??50~70℃的一定温度。 检测器??氢氮离子化检测器。 载气用氮气??调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行气相色谱分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL加正己烷至100mL。
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共6个回答
最好使用毛细管柱,灵敏度更高。外标法直接进样,用不含苯的正己烷作溶剂。
你找的方法是限量测定。到底哪不懂?没有相应的器材吗? 在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 柱管??内径3~4mm??长2~3m的不锈钢管或玻璃管就这些不懂,没怎么做过气相,不是用正常的气相色谱柱做吗?像db-624之类的,上面的描述我不知道该怎么做。谢谢!
在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 柱管??内径3~4mm??长2~3m的不锈钢管或玻璃管就这些不懂,没怎么做过气相,不是用正常的气相色谱柱做吗 ... 这个是经典的填充柱气相色谱操作。在氧化铝之类的粒度范围177~250μm的载体上加入10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,然后把氯仿蒸发、干燥制好的填料,再填到不锈钢或玻璃气相色谱空柱子里面。现在一般都是毛细管柱,如果不需要找标准测的话,正己烷中苯残留的测定用极性毛细管柱,设置一个程序升温很容易把各成分分开。具体的还是参考经典的色谱教材吧,
按你查的方法是填充柱,楼主去买一根吧要是没基础,自己做填充柱很费时间的,而且买担体和固定相的成本不一定比直接买装好的柱子便宜用毛细管柱也可以,但必须是极性柱,peg或ffap,并且最好是大口径的
其实测量溶剂残留,最好的方法是顶空进样。一般可能测得几个ppm
你找的方法是限量测定。到底哪不懂?没有相应的器材吗?
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