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2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯的制备方法是什么? 1

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2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯及其衍生物作为光引发剂或光敏剂广泛应用于各种油漆、油墨和涂料中,具有低提取性,低迁移性和低挥发性。

2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯

制备方法

一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)将有机溶剂、无水乙醇混合,冷却降温,搅拌下缓慢加入苯基二氯化膦,升至室温,反应1-2小时;

2)低压将过量的乙醇及生成的氯乙烷蒸出,冷却降温,缓慢滴加2,4,6-三甲基苯甲醛,升至室温,反应1-2小时;

3)冷却降温至5-10℃,缓慢滴加20%NaOH水溶液调节pH至1-4,依次加入催化剂,相转移催化剂,缓慢滴加氧化剂双氧水,在该温度下反应10-20小时;

4)所得溶液用饱和食盐水洗涤后,静置分层;

5)有机相用10%的Na2SO3洗涤,所得溶液用5%NaOH水溶液调节反应液pH至7-8,静置分层,取有机相;

6)减压蒸馏,得到浅黄色粘稠液体,即2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯;

其中步骤3)的催化剂选自钨酸酐、钨酸盐、钼酸酐、钼酸盐、磷钼酸盐、磷钨酸盐中的一种或几种。

参考文献

CN101885739B

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