本文旨在介绍如何进行4-甲基二苯胺的合成与精制工艺，以帮助化学研究人员和工程技术人员更好地掌握该化合物的合成方法。
背景：有机空穴传输材料是一种有机半导体材料，当有载流子（电子或空穴）注入时，在电场的作用下可以实现载流子的定向有序的可控迁移，从而实现电荷的传输。这类材料主要应用于有机光导体（OPC）、有机电致发光器件（OLED）和染料敏化太阳能电池（DSSC）中。
4-甲基二苯胺是制备有机空穴传输材料的关键前体之一，利用其合成的三芳胺类化合物在电场作用下能够产生铵离子自由基，具有出色的空穴迁移率和优异的空穴传输性能。在制备有机空穴传输材料时，对4-甲基二苯胺的纯度有着严格的要求。
1. 合成：
（1）方法一：
文献Adv.Synth.Catal.2014,356,1967-1973、J.Am.Chem.Soc.2010,132,15914-15917、J.Org.Chem.2002,67,3029-3036和Org.Lett.2011,13,5998-6001报道了对甲基苯胺和卤苯在催化剂的作用下合成得到4-甲基苯胺粗品，然后柱层析纯化，得到4-甲基苯胺产品。
（2）方法二：
文献Tetrahedron,2016,72,6477-6483报道了苯肼和对甲基苯胺为原料合成4-甲基二苯胺，通过柱层析分离得到产品。
（3）方法三：
文献Tetrahedron,2016,72,6477-6483报道了苯肼和对甲基苯胺为原料合成4-甲基二苯胺，通过柱层析分离得到产品。
（4）方法四：
文献Adv.Synth.Catal.2018,360,3297-3305报道了对甲基苯胺和4-甲基环己酮为原料合成4-甲基二苯胺，通过柱层析分离得到产品。
2. 精制：
上述4-甲基二苯胺的合成路线中，均采用柱层析法对合成后的4-甲基二苯胺进行纯化。若按照上述制备方法的思路采用采用柱层析的方法对4-甲基二苯胺产品进行精制，不仅需要用到大量溶剂，且分离时间长、每次分离的量少，成本高、效率低，不适用于规模化生产。
武小军等人报道了一种4-甲基二苯胺的精制方法，具体实验操作如下：
（1）将4-甲基二苯胺粗品420kg加入反应器中，控制真空度为0.094MPa减压蒸馏，收集180～185℃的馏分，得到4-甲基二苯胺产品395kg，纯度为86％；
（2）将收集到的4-甲基二苯胺产品(395kg)、乙醇(1975kg)和药用活性炭(39.5kg)加入反应器中，在搅拌条件下升温至55℃溶解完全、保温脱色60min，停止搅拌并趁热过滤，得到滤液A；
（3）将滤液A转至反应器中，搅拌下升温至45℃，然后保持45℃补加乙醇120kg并搅拌90min，趁热过滤，得到滤液B；
（4）滤液B降温至25℃结晶2h，离心分离，固体置于真空干燥箱中30℃下真空干燥3h，然后升温至75℃真空干燥4.5h，得到4-甲基二苯胺302kg，收率为88.8％。：
参考文献：
[1]郑州原理生物科技有限公司. 一种4-甲基二苯胺的精制方法. 2020-06-19.
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