紫杉醇EP杂质I是一种具有抗癌活性的化合物,它是紫杉醇生产过程中的一个杂质。为了更好地研究紫杉醇,对其所含的紫杉醇EP杂质I需要有很好的了解,以便间接表征紫杉醇。
紫杉醇EP杂质I的制备方法包括以下步骤:
(1) 将10-Dab溶于DMF中,加入2-甲基咪唑,低温浴中搅拌,滴加三乙基氯硅烷,反应后萃取得到中间体。
(2) 将中间体溶于甲苯中,加入紫杉醇侧链酸、4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳酰亚胺,低温浴中搅拌反应后得到中间体。
(3) 将中间体溶于四氢呋喃和甲醇中,滴加盐酸,反应后滴加饱和碳酸氢钠溶液,经柱层析纯化得到紫杉醇EP杂质I。
[1] CN201710656132.3 一种10,13-二支链-紫杉醇的制备方法