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如何制备丙炔酸乙酯频呐嘣酸? 1

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对于从事化工领域的人来说,丙炔酸乙酯是一种重要的有机化工原料和医药中间体。目前,制备丙炔酸乙酯的常用方法是使用丙炔醇作为原料,将其氧化成丙炔酸后再进行酯化。

然而,制备(E)-3-丙炔酸乙酯频呐嘣酸的过程相对复杂。首先,在容积为1L的三口反应瓶中,加入右旋a-蒎烯和200ML无水四氢呋喃,通过氮气保护并冷却至0摄氏度。然后缓慢滴加硼烷二甲硫醚络合物,升温至室温并反应4小时,生成白色固体。接着将反应液冷却至零下40摄氏度,缓慢滴加丙炔酸乙酯的四氢呋喃溶液,升温至室温,反应12小时。

反应12小时后,加入无水乙醛并加热至40摄氏度,反应17小时。然后冷却至室温,解压除去过量的无水乙醛,加入频呐3醇,在室温下搅拌6小时后,使用旋转蒸发仪蒸出溶剂。待产生黄色液体后,进行减压蒸馏,收集78-80摄氏度/1MMHG馏分,得到无色液体,即(E)丙炔酸乙酯频呐硼酸酯,产率为78%。

除了上述方法,制备丙炔酸乙酯的其他常用方法还包括使用4-羟基-TEMPO催化下的次氯酸钠将丙炔酸氧化为丙炔酸,以及利用三氧化铬的硫酸溶液将丙炔氧化成丙炔酸。

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