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如何制备4-叔丁基硫杂杯[4]芳烃并分离纯化铯? 1

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4-叔丁基硫杂杯[4]芳烃是一种具有较高辐照稳定性、化学稳定性和热稳定性的杯芳烃。与普通杯芳烃相比,硫代杯芳烃的结构更刚性、更极性,更易于化学改性和修饰。桥连硫原子的砜化和亚砜化改善了硫代杯芳烃的母体结构,使其能够在酸性介质中萃取分离金属离子,特别适合乏燃料后处理状态。

制备方法

在250ml三颈烧瓶中,加入13.75g(0.43mol)升华硫、32.25g(0.215mol)对叔丁基、4.43g(0.11mol)氢氧化钠和30mL二苯醚。在N2气氛下,通过磁力加热搅拌,将温度升至230℃,并保持回流4小时。然后冷却至室温,用甲苯稀释反应混合物。接着,依次用0.5mol·L-1的硫酸溶液和蒸馏水洗涤,加入50mL乙醇使产物析出,静置2小时,用95%乙醇洗涤,然后在50℃下干燥4小时,得到粗产品白色固体。最后,用三氯甲烷重结晶,烘干得到白色的4-叔丁基硫杂杯[4]芳烃,产率为53%。

参考文献

[1][中国发明]CN201410325834.X一种对叔丁基砜桥硫代杯[4]芳烃及其分离纯化铯的方法

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