如何制备2-吗啉-4-基-2-酮乙醇? ¹

2-吗啉-4-基-2-酮乙醇是一种医药中间体，可用于药物合成。本文介绍了一种制备2-吗啉-4-基-2-酮乙醇的方法。

制备方法

步骤一、合成2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-酮

首先，在5℃下将乙醇酸（6.77g，89mmol）的无水丙酮（40mL）溶液中加入浓硫酸（1mL），并在该温度下搅拌30分钟。然后将混合物加入碎冰中，并用碳酸氢钠粉末中和。接着用二氯甲烷（100 mL）进行萃取。将有机层用无水硫酸钠干燥，并在减压下除去溶剂。最终以48％的收率得到3.2g的2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-酮。

IR(cm^-1): 3000, 2960 (CH, aliphatic), 1800 (CO).

¹H NMR(CDCl₃): d 4.35 (s, 2H, CH2), 1.5 (s, 6H, CH3).

分析结果：C, 51.72; H, 6.94%。

步骤二、合成2-吗啉-4-基-2-酮乙醇

将2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-酮（116 mg，1 mmol）和吗啉（87 mg，1mmol）在二氯甲烷（5 mL）中的混合物在氩气中于环境温度下搅拌过夜，然后在减压下蒸发溶剂。最后从乙酸乙酯中结晶，得到44mg的2-吗啉-4-基-2-酮乙醇。

Mp: 80-83℃.

IR (cm^-1): 3420 (OH, alcohol),1650 (CO, amide).

¹H NMR (CDCl₃): d 4.17 (s, 2H, glycolylCH2), 3.70 (m, 6H, CH2), 3.62 (s, 1H, OH), 3.29 (t, 2H, CH2,J ¼ 4.8 Hz).

MS (EI) m/z (%): 145.2 (Mþ, 34), 114.2 (100).

分析结果：C, 49.65; H, 7.64; N, 9.65%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN99804024.X 氟乙烯氧基乙酰胺、其制备方法以及包含该物质的除草组合物