合成5'-腺嘌呤核苷酸二钠盐是一项关键的化学合成过程，对于腺苷酸类化合物的制备具有重要意义。
背景：5'-腺嘌呤核苷酸二钠盐是一种腺苷酸二钠盐。目前国内外的技术中，腺苷酸通常通过核酸降解法、化学合成和酶合成制备。在分子结构上，腺苷酸一般由腺苷和磷酸构成核苷酸，由戊糖和碱基构成核苷。其中，磷酸连接在糖的第五位碳上，因此被称为5’-腺苷酸。5’-腺苷酸含有两个羟基，可以与碱反应形成钠盐，即5’-腺苷酸钠盐，又称腺苷酸钠盐。腺苷酸钠盐在食品添加剂和医药中间体中具有广泛应用，尤其是腺苷酸二钠盐。但是,现有的腺苷酸钠盐生产过程中,能生成多种钠盐甚至是四钠盐。也就是现有的腺苷酸二钠盐中都含有一、二、三、四钠盐,这样常影响产品的纯度和质量,影响其使用效果和范围,阻碍其在市场上的发展。
合成：
由腺苷和三氯氧磷在磷酸三乙酯溶剂中磷酸化反应，然后经水解、静置分层、结晶、脱色、过滤、漂洗、烘干制得成品。其中磷酸化反应步骤为：在反应容器内依次加入磷酸三乙酯、腺苷，搅拌20-40min，升温至30-50℃后，继续搅拌并保温0.5-1h，然后降温至-15-5℃，并在此温度下缓慢加入三氯氧磷，加完后继续搅拌反应1-3h。具体合成步骤如下：
在反应釜中依次加入10重量份的磷酸三乙酯、1重量份的腺苷，搅拌20min，升温至30℃后，继续搅拌并保温0.5h，然后降温至-15℃，并在此温度下缓慢加入2重量份的三氯氧磷，加完后继续搅拌反应1h；取样分析HPLC，当转化率≥99%时，加入4重量份的10%的冰盐水进行水解，水解温度控制为0℃，水解时间10h，水解结束后，静置分层，去除有机相，得水层，用30%的氢氧化钠调节PH7.0，继续滴加85%的酒精，析出结晶，抽滤得粗品；将粗品溶解后加热升温至60℃，加入活性炭脱色，抽滤得滤液，将滤液升温至40℃，搅拌速度为200rpm，搅拌2h，滴加溶液体积两倍量的95%的酒精，以4℃/h的降温速率降至10℃，静置24h析晶，过滤、漂洗、烘干得产品，产品的收率≥95%、产品液相含量≥99.9%。
参考文献：
[1]南通香地生物有限公司.腺苷酸二钠盐的生产方法.2014-11-26.
1
