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桦木醇的提取工艺及重结晶法提纯? 1

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简介: 桦木醇是有羽扇烷结构的五环三萜类化合物,广泛存在于云木香、乌木、黑枣、桔梗、 桦树皮等植物当中,在自然界含量丰富,是一种很重要的生物活性物质及药物中间体。大量桦木醇存在于白桦树的外表皮,桦木醇被称作白桦色素,这也是白桦树外皮呈现白色的原因。研究表明,桦木醇有抗肿瘤、抗HIV、抗癌、抗病毒、抗氧化、杀菌、改善头发光泽、清热解毒、调血脂、降低胆固醇、抗炎、抗疟疾、保护酒精性肝损伤等作用,可以应用在食品添加剂、保健品和化妆品等多方面,例如在食品领域,桦木醇作为添加剂,起到抗氧化、保鲜等作用。更重要的是桦木醇在抗肿瘤和抗HIV等方面表现出生物活性更强、毒副作用更小等优点。因此吸引了越来越多的学者投身到对其生物活性的研究当中去,并经常在医药界引发热烈讨论。

桦木醇又称桦木脑、白桦醋醇,它的分子结构有很明显的羽扇烷的结构框架,属于其中的五环三萜类化合物,由于天然桦木醇的C3位上的羟基多是P-OH,这很可能是桦木醇具有高生物活性的原因之一。纯度较高的桦木醇呈白色晶体状,熔点238°C。分子极性小,难溶于水和石油醚,易溶于乙酸乙酯、氯仿、乙醇和苯等有机试剂,在乙醇中可以结晶成白色针状结晶,在丙酮中结晶成颗粒状结晶。


1.提取:在实验室中可以应用索氏提取法、超声提取法、亚临界水提取法、合成法等手段得到桦木醇。在工业生产中,因白桦树在我国分布广泛,桦木醇在桦树皮中的含量较高,可以通过提取方法获得。桦木醇由提取法得到,其中常含有羽扇豆醇、桦木酸、鞣质等杂质,难以除去,影响产品的纯度和应用效果。提取过程为:白桦树皮经过清洗、干燥、粉碎等前处理后,用索氏提取器提取其中的桦木醇,最优的的提取条件为:乙酸乙酯为提取剂,固液比120,提取时间6小时;此条件所得的桦木醇粗品纯度可达83.43%,得率可达22.80%;桦木醇重结晶纯化的最优条件是:异丙醇做溶剂,固液比135,结晶温度C;重结晶后桦木醇的纯度可达97.3%。


2.重结晶法提纯

2.1 单一溶剂重结晶纯化

选用无水乙醇、无 水甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、异丙醇、正丁醇7 种单一溶剂对桦木醇进行重结晶。称取桦木醇 粗产品10 g(含量为65%)置于圆底烧瓶中,加入相应溶剂,加热回流30 min,趁热滤去不溶物, 滤液静置冷却到室温后,移至4℃冰箱,待析出的晶体量不再增加时抽滤、洗涤、干燥,得到精制桦木醇。


2.2 混合溶剂重结晶纯化

混合溶剂重结晶纯化根据单一溶剂的重 结晶结果,设计混合溶剂进行重结晶。,进研究分析,影响桦木醇重结晶效果的因素顺 序为:固液比>重结晶时间溶剂配比>溶剂,最佳纯化条件为:溶剂为异丙醇/甲醇,固液 比1/25,溶剂配比3/1,结晶时间24 h


2.3  (1)重结晶法可以有效除去桦木醇粗品中的杂质,提高桦木醇的纯度。混合溶剂重结晶的效果要 比单一溶剂好。

(2)桦木醇粗品加入溶剂,加热回流30 min,趁热滤去不溶物,滤液静置冷却到室温后,在4℃结晶 24 h。重结晶纯化最佳条件为:以体积比3∶1的异丙 醇/甲醇为溶剂,固液比1∶25 g/m L。在此条件下,桦木醇的纯度可达96%


参考文献:

[1]. 冯亚亚, 桦木醇的提取及桦木酸的合成工艺研究, 2018, 天津科技大学.

[2].  胡祥正等, 重结晶法纯化桦木醇的工艺研究. 应用化工, 2018. 47(11): 第2415-2418页.

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