如何制备乙酸-D3? ¹

乙酸-D3是一种重要的化学物质，也被称为乙酸-2,2,2-d3。根据Perrin等人的研究，乙酸-D3可以通过一步法从Malonic-d2 acid-d2制备而来。

制备方法

方法一：

在这个方法中，首先将丙二酸-d2酸-d2（2.7g，25mmol）在140.MALE.C的温度下融化，然后加入水（112.5μL，6.25mmol）并搅拌。将混合物加热至150.MALE.C，经过15分钟后，通过蒸馏收集无色液体（1.32g，85％）。将产物与0.2mL D₂O一起搅拌，去除水分，并在真空中干燥。通过在密闭干燥系统下进行分馏，进一步纯化产物，最终得到0.61g的产物。产物的¹H NMR显示了三组信号，对应于乙酸：乙酸-乙酸：乙酸-2酸的比例为3.6％：31.2％：65.2％。由于反应混合物中D：H的比例为8：1，因此产物中还含有>50％的乙酸-d3，这在¹H NMR中是不可见的。 ¹³ C NMR（D₂O）δ176.5，20.2（五重）。

方法二：

根据Arrowsmith等人的研究，乙酸-D3可以通过乙酸-D4在甲醇的作用下脱掉一个氘来制备。

乙酸-D3的应用

乙酸-D3在化学研究中有广泛的应用。Irfana Jesin等人使用乙酸-D3制备了一种化合物，并研究了磺酰亚胺酰胺作为Pd催化的芳烃区域选择性氧化C-H酰氧基化的导向剂作用。

CN201811344212.6报道了将乙酸-D3用于制备一种化合物，该化合物可用作MEK抑制剂。

主要参考资料

[1] From Journal of the American Chemical Society, 129(14), 4490-4497; 2007

[2] From Journal of the American Chemical Society, 108(25), 7918-20; 1986

[3] From Tetrahedron, 75(43), 130622pp.; 2019

[4] CN201811344212.6一种取代的苯并咪唑化合物及包含该化合物的组合物