1-羟基环己基苯基甲酮(184)是一种高效光敏引发剂,可用于紫外光固化涂料和油墨中。它具有储存时间长、引发效率高、紫外吸收范围广等优点。本文将介绍两种合成方法。
首先,以环已醇为原料合成卤代烷,再将其转化为格氏试剂与苯甲醛反应生成环已基苯甲醇。接着,经过氧化反应得到环己基苯基甲酮。最后,通过卤代水解得到1-羟基环已基苯基甲酮。
首先,以环已甲酸为原料经酰化制得环已甲酰氯。然后,在Lewis酸催化下,将环已甲酰氯与苯反应生成环已基苯基甲酮。最后,通过卤代水解得到1-羟基环己基苯基甲酮。
这两种方法中,以环已甲酸为原料的方法工艺简单,产品质量和收率较高。
1)酰化:将环己基甲酸与三氯化磷反应得到环己甲酰氯。
2)傅克反应:将苯、三氯化铝和环己甲酰氯在低温下反应得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物。
3)水解反应:将络合物加入稀盐酸中,分离含三氯化铝的水层,然后用水洗酸至pH>5,得到环己基苯基甲酮。
4)氯化反应:将环己基苯基甲酮与氯气反应得到1-氯环己基苯基甲酮。
5)碱解反应:将1-氯环己基苯基甲酮与液碱反应得到1-羟基环己基苯甲酮粗品。
6)精制:通过精馏和结晶过程,得到纯净的1-羟基环己基苯甲酮。