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为什么有机氟化合物在医药和农药领域中具有广泛应用? 1

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有机氟化合物的化学稳定性和生理活性明显高于其他化合物,并且具备较强的脂溶性和疏水性。研究表明,含氟医药和农药相比其他产品具有更低的毒性、更高的药效和更强的代谢能力。因此,在医药和农药制造等领域得到广泛应用。此外,在合成染料、含氟表面活性剂、织物整理剂、涂料等领域的开发应用中也有很大的市场前景。虽然3,5-二氟苯酚是一种重要的医药、农药和液晶材料中间体,但国内尚未见到其合成报道。

制备方法

一种制备3,5-二氟苯酚的方法,包括以下步骤:

(a) 原料准备:使用质量分数为99%的3,4,5-三氟苯胺、质量分数为98%的浓硫酸和质量分数为50%的次磷酸水溶液作为原料。亚硝酸钠和二氯甲烷作为催化剂,均为化学纯品。

(b) 重氮盐的制备:将3,4,5-三氟苯胺滴加到装有质量分数为50%硫酸溶液的反应瓶A中,同时搅拌。控制反应温度低于30℃,当3,4,5-三氟苯胺滴加超过一半时,水浴升温至55℃,加快滴加速度。反应瓶A采用聚乙烯材料。

(c) 反应:滴加完毕后,冷却到20℃以下,再向反应瓶A中滴加质量分数为30%的亚硝酸钠溶液。控制滴加速度,并用淀粉碘化钾试纸确定反应终点。保持反应温度低于20℃。

(d) 重氮盐的水解:在45~50℃的条件下,搅拌重氮盐溶液2小时。冷却后过滤得到橙黄色透明溶液。将质量分数为50%的次磷酸溶液倒入反应瓶B中,加入适量催化剂。升温至50℃,滴加重氮盐溶液,控制滴加速度并保持反应温度为50~55℃。滴加完毕后,冷却至室温,继续搅拌0.5小时,得到混合液。反应瓶B采用聚乙烯材料。

(e) 分离提纯:用适量的二氯甲烷萃取混合液3次,合并萃取液。常压蒸发二氯甲烷后,进行减压精馏,得到固体3,5-二氟苯酚。得到的3,5-二氟苯酚固体纯度可达98%以上,收率可达68%以上。

主要参考资料

[1] CN201610772273.7一种3,5-二氟苯酚的制备方法

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