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二乙基锌的制备方法及应用? 1

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二乙基锌是一种无色、透明、有恶臭的液体,具有自燃性和与醇类、酸类发生激烈反应的特性。它可以溶于脂肪族饱和烃和芳香族烃中,最高允许浓度为50mg/m3。通过将碘乙烷与锌钠合金或铜锌合金反应并提纯,可以制得纯度为99.999%的二乙基锌。这种化合物在半导体生产的MOCVD工艺、外延生长和聚合反应的催化剂中有广泛应用。

制备方法

在实验室中,可以使用1000ml四口玻璃烧瓶作为主反应器,并配备球型冷凝管、恒压漏斗、温度计套管和不锈钢搅拌器,并连接至氮气系统。制备过程中需要600g的6N锌粉、250ml的碘乙烷和250ml的溴乙烷。

具体操作步骤如下:

(一) 锌粉的处理:将600g锌粉放入带有插底管的1000ml玻璃瓶中,通入干燥的氢气,加热至200℃,保持温度在200~250℃通氢气30min,然后降温至室温。

(二) 安装主反应釜并充氮气置换,加入已处理好的锌粉、碘乙烷和溴乙烷混合溶液,再加入碘化亚铜和二乙基锌溶液。升温至58~60℃,进行反应。

(三) 当温度降至80℃左右时,加入剩余的混合溶液,继续反应并冷却。加热至140℃,保持反应1小时。

(四) 反应结束后,自然冷却并进行蒸馏,得到二乙基锌溶液。

通过多次试验,反应的引发时间不超过40min,反应产率稳定在85%左右。

应用

根据CN201110210815.9的公开内容,可以利用稀土三元催化剂催化丙交酯、环氧丙烷和CO2的聚合反应,制备丙交酯-环氧丙烷-CO2三元共聚物。这种方法具有聚合时间短、醚段含量低等优点,适用于工业化生产。

参考文献

[1] 精细化工辞典

[2] [中国发明,中国发明授权]CN200610046867.6二乙基锌的制备方法

[3] CN201110210815.9一种用稀土三元催化剂制备丙交酯-环氧丙烷-CO2三元共聚物的方法

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