如何制备N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐? ¹

对氨基-N,N-二甲基苯胺是一种白至灰白色结晶性粉末，具有易吸湿和变色的特性。它可以溶解于水、乙醇、苯和三氯甲烷，微溶于乙醚。此外，它还可以与有机过氧化物反应产生紫红色产物。

N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐

应用

N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐主要用于染料、农药和显影剂的生产，也可用于合成固化剂和测定钒的试剂。它还是合成黄色高档有机颜料的中间体。近年来，由于毛发染色应用的迅猛发展，对2,5-二甲基对苯二胺的需求量不断增加，国内外客户对该产品的需求也在迅速提高。

制备

现有的制备方法是将二甲基苯胺溶解于工业盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液进行亚硝化反应。反应结束后，通过滤液、洗涤、溶解、还原、脱色、浓缩和结晶等步骤，最终得到N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐。

具体方法：

(1) 将1摩尔对硝基氯苯溶解于400ml甲苯，得溶液A；

(2) 将1.1摩尔二甲胺盐酸盐溶解于180ml水中，加入溶液A；

(3) 在20～25℃下搅拌，滴加1.1摩尔15％氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温至35℃，于30分钟内再滴加0.66摩尔15％氢氧化钠水溶液，然后保温反应60分钟；

(4) 静置、分相，甲苯层加活性镍催化剂，进行氢气还原；

(5) 过滤分离催化剂，甲苯层通入氯化氢气体，得到N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；

(6) 离心，得到含量为99.7％的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐。

主要参考资料

[1] 余月仙. (1994). N,n—二甲基对苯二胺盐酸盐分光光度法测碘盐中碘酸钾的碘. 光谱仪器与分析(1), 36-37.

[2] 司朝辉. (2008). Nhd脱硫溶液中硫化物的测定—n,n-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法. 大氮肥, 031(004), 278-281.

[3] 顾小焱, 郭建国, 马骏, & 黄浩. (2019). 一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法. CN109970569A.