6-羟基-2-萘甲酸是一种白色至淡黄色的粉末状物质,熔点高于245℃。它可以溶于乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷和碱性溶液,微溶于热水,几乎不溶于冷水。
6-羟基-2-萘甲酸在工程塑料、有机颜料、液晶材料和医药等领域中具有重要的应用,尤其适用于耐温合成材料的单体。
一种改进的6-羟基-2-萘甲酸的制备方法包括以下步骤:
(1)反应阶段:
a、在高压反应釜中依次加入2-萘酚、KOH和溶剂,溶剂可以是正十四烷、3#白油或DMF;
b、在氮气氛围下加热反应釜至温度T1,搅拌并分馏回流溶剂,直到产物水充分分馏;
c、通入CO2,搅拌并保持反应压力P1、温度T2和时间t1;
d、反应完毕后,卸除反应压力并降温至温度T3;
(2)分离阶段:
e、向步骤d得到的产物中加入水,充分混合后将水油混合物移出反应釜,趁热静置分层并分离水相;
f、调节水相的pH值至A,再升温至温度T4,加入甲萘并搅拌,萃取并趁热静置分层并分离水相;
g、搅拌水相,加入甲萘进行萃取并趁热静置分层并分离水相;
h、将水相冷却至温度T5,加入乙酸溶液,再用稀硫酸调节溶液的pH值至B,然后冷却至温度T6,过滤,得到粗品;
(3)精制阶段:
i、将步骤h得到的粗品与占粗品质量分数w1不大于10%的活性炭加入溶剂中,搅拌升温回流至粗品完全溶解,并保温t2小时;
j、趁热抽滤,将滤液慢慢冷却至温度T7,析出结晶,抽滤得到湿品;
k、将抽滤得到的湿品在温度T8下进行烘干。
该改进方法通过限定反应参数至优化区域,有利于促进原料的充分接触和反应,从而提高了产品的生产效率和产量,并有效地控制了生产成本,提高了投入产出比率。
CN103360242A