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2-羟乙基二硫化物的制备及应用? 1

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背景及概述[1]

2-羟乙基二硫化物是一种有机中间体,可通过反应3-巯基-1-丙醇和碘化钠、双氧水得到。该化合物可用于制备聚氨酯薄膜。

制备方法[1]

将原料3-巯基-1-丙醇(0.92g,1mmol)和碘化钠(1.5mg,0.01mmol)放入三口烧瓶中,加入3mL乙酸乙酯作为溶剂,在磁力搅拌的情况下缓慢滴加30%双氧水(0.11mL,1mmol)。滴加完毕后,在30℃下,继续搅拌半个小时。搅拌完毕后,加入15mL饱和硫代硫酸钠水溶液,用15mL乙酸乙酯萃取。然后萃取液用15mL饱和食盐水洗涤,然后用无水硫钠干燥,最后,旋蒸除去溶剂得到产物2-羟乙基二硫化物,产率为98%。

应用[2-3]

应用一、

CN202011254079.2提供了一种自修复水性聚氨酯薄膜的制备方法。该方法包括以下步骤:1)将聚四氢呋喃二醇溶于丙酮中,加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂,反应后生成聚氨酯预聚体;2)在聚氨酯预聚体中依次加入N-甲基吡咯烷酮和2,2-二羟甲基丙酸、2-羟乙基二硫化物、三乙胺,搅拌反应后得到自修复水性聚氨酯乳液;3)在聚四氟乙烯板上浇筑自修复水性聚氨酯乳液并干燥,得到自修复水性聚氨酯薄膜。该发明利用可逆二硫键实现自修复,制备的水性聚氨酯薄膜具有良好的自修复性能。

应用二、

CN201611159022.8公开了一种热可逆自修复聚氨酯-酰亚胺膜及其制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将二异氰酸酯溶入有机溶剂中,并在氮气环境下滴加聚酯多元醇,并加入催化剂,在60~80℃温度下搅拌反应2~4小时,得到聚氨酯预聚体;(2)将二酐溶于有机溶剂中,并与步骤(1)中所得聚氨酯预聚体混合,在60~80℃温度下搅拌反应3~5小时,得到聚氨酯-酰亚胺预聚体;(3)步骤(2)中所得预聚体冷却至室温,将2-羟乙基二硫化物逐滴加入步骤(2)中所得预聚体中,反应2~24小时,反应结束后倒入聚四氟乙烯板中成膜,即得到热可逆自修复聚氨酯-酰亚胺膜。该发明利用双硫键易位交换反应实现聚氨酯-酰亚胺膜的热可逆自修复,同时解决现有聚氨酯耐热性及机械性能差的缺陷,且制备工艺简单,实用性强,应用广泛。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810042763.0 一种可降低体积收缩的可聚合的二硫化合物的制备及用途

[2] CN202011254079.2一种自修复水性聚氨酯薄膜及其制备方法

[3] CN201611159022.8一种热可逆自修复聚氨酯-酰亚胺膜及其制备方法

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