噻唑烷是一种具有广谱生物活性的杂环有机化合物,常用于药物和抗生素的制备中。噻唑烷衍生物如药物吡格列酮和青霉素在医学领域有重要的应用。本文将介绍一种制备噻唑烷的方法。
图1 展示了噻唑烷的合成反应式。
制备噻唑烷的方法如下:
1) 半胱胺盐酸盐的精制:将半胱胺盐酸盐与乙醇按比例投入反应釜,经结晶和甩滤得到纯半胱胺盐酸盐。
2) 中和:将甲醛和半胱氨酸盐酸盐与环己烷投入反应釜中,滴加液碱进行中和反应。
3) 共沸脱水:在适当的温度和压力下进行共沸脱水反应,保温反应一定时间。
4) 过滤:反应结束后,降温并过滤除盐。
5) 蒸馏:将滤液进行蒸馏回收环己烷和甲醛溶剂。
6) 精饰:通过精馏塔对蒸馏剩余粗油进行精馏,得到纯品四氢噻唑。
该方法制备噻唑烷的起始物料易得,重现性好,收率较高,适用于大规模生产。
[1] CN201510172629.9