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如何制备3,5-二硝基苯甲酸? 1

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3,5-二硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和化工领域。它可用于生产诊断用药泛影酸,也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等分析试剂。目前,制备3,5-二硝基苯甲酸的工艺主要有两种方法。

第一种方法是采用浓硝酸直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸。第二种方法是先硝化苯甲酸生成3-硝基苯甲酸,然后再进行一步硝化得到3,5-二硝基苯甲酸。这两种方法目前工业上都采用间歇釜式反应,但存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定等问题。

为了解决这些问题,本文设计了一台连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得了较优的工艺条件。在该系统中,苯甲酸和发烟硫酸作为底物,通过脉冲混合结构微通道反应器进行连续合成。通过实验结果,发现该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性。

最终确定的较优工艺条件为:n(苯甲酸):n(浓硝酸):凡(发烟硫酸)=1:2.8:7,温度75℃,停留时间4 min。在这些条件下,3,5-二硝基苯甲酸的收率达到91.0%,选择性达到97.2%。

参考文献

[1] Watts P,Haswell S J.The application of micro reactors for organic synthesis[J].Chem Soc Rev,2005,34(3):235-246。

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