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如何合成2,3-二甲基-2,3二硝基丁烷? 1

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2,3-二甲基-2,3二硝基丁烷(DMNB)是一种重要的有机中间体,广泛应用于多个领域。它被用作炸药示踪剂,国际民航组织(ICAO)要求在塑胶炸药中添加示踪剂以便于机场爆炸物的检测。此外,它还是合成2-取代-1,3-二氧-4,4,5,5-四甲基咪唑啉类物质的关键原料,这类物质在医学上有重要的应用。此外,它还是合成分子磁铁的重要构成部分和各种氮氧自由基的重要原料。因此,研发高效、低耗和安全的2,3-二甲基-2,3二硝基丁烷合成方法具有十分重要的意义。

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2,3-二甲基-2,3二硝基丁烷的性质

2,3-二甲基-2,3二硝基丁烷是庚烷的一种异构体,呈无色液体。它的密度为0.6901,折射率为1.3894。熔点为-24.19℃,沸点为80.88℃。它可溶于水和乙醇。与许多高辛烷值组分(包括异辛烷)相比,它具有极高的抗震性能。

2,3-二甲基-2,3二硝基丁烷的合成方法

CN102267913A公开了一种2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的合成方法,包括以下步骤:

在室温下向反应容器中加入丙酮肟、溶剂水、催化剂改性TS-1;边搅拌边向温度为60~90℃的上述反应体系中滴加碱溶液和双氧水,保证反应体系的pH在8~10,双氧水与丙酮肟的摩尔比为1~3∶1;滴加完成后,在60~90℃温度下反应0~2h;冷却至室温,过滤或离心分离出改性TS-1得到母液,改性TS-1用丙酮洗涤收集洗涤液;将洗涤液加入母液中;将加入了洗涤液的母液在不高于80℃温度下旋蒸除去反应体系中的丙酮;然后冷却、过滤、用水洗涤滤渣,得到产品2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷。该合成方法所用原料安全性能好、成本低,合成的2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷含杂质少、产品质量高。

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