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如何制备醋酸锰(Ⅱ)? 1

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醋酸锰是一种重要的有机锰化合物,具有广泛的应用范围。它是一种易潮解的结晶体,含有一定的结晶水,高纯度产品呈漂亮的玫瑰红色,主含量≥ 99.5%。在有机化工中,醋酸锰可用作多种产品生产的催化剂,也可用作油漆、涂料的干燥剂、印染媒染剂、饮料添加剂等。醋酸锰有二价醋酸锰(Ⅱ)和三价醋酸锰(Ⅲ)两种形式。二价醋酸锰(Ⅱ)与醋酸钴按一定比例混合后可用作PTA生产的催化剂,也可用于废旧塑料的降解等领域;而三价醋酸锰作为一种配合物,在有机合成中可以引发一系列自由基反应,具有很高的研究价值。

制备方法

本文将探讨二价醋酸锰(Ⅱ)的制备方法。传统的制备方法有两种,一种是金属锰法,另一种是以硫酸锰为原料的复分解法。国内普遍采用第一种方法。制备过程如下:

乙酸锰的合成反应式

图1 乙酸锰的合成反应式

实验操作

首先,用5%的硝酸将金属锰浸泡5分钟,去除表面氧化膜,然后用蒸馏水漂洗数次,直至pH=8。接下来,将金属锰加入配制好的醋酸溶液中进行合成反应,制得醋酸锰粗品。然后加入活性炭,除去其中的铁、铅等金属离子,再进行过滤。将滤液用醋酸调节pH至3~4,蒸发至相对密度1.30。最后,经过冷却、结晶、离心分离和干燥,即可得到成品。

工艺控制要求

在制备过程中,需要注意以下几点:

(1)根据产量要求,在合成缶中加入计算量的25%稀醋酸。

(2)逐步加入金属锰片,控制反应温度在70~85℃。

(3)反应完成后,测量铁含量,用锰片调整pH至8,保温静置4~6小时后进行过滤。

(4)过滤后的物料泵至浓缩缶进行浓缩,蒸汽压力控制在0.2~0.3MPa,温度控制在105~110℃,密度(20℃,kg/m3)达到1.250~1.225后停止加热。

(5)结晶缶接收浓缩后的物料,在搅拌下缓慢降温,结晶时间为13~15小时,温度降至15~18℃。观察物料的颜色,用醋酸或双氧水调整至要求后进行离心分离。

(6)分离后的母液可循环使用,晶体进入干燥流程,温度控制在30~35℃左右,适时翻搅。干燥时间根据用户对含量的要求,由化验数据确定。

参考文献

[1] 覃忠富,郭仁庭,傅长明,等. 醋酸锰的制备与应用[J].化工技术与开发,2011(06):16-19.

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