如何合成1-乙基-2-甲基咪唑啉? ¹

1-乙基-2-甲基咪唑啉（EMZ）是一种化学物质，化学式为C6H12N2，分子量112.17288，沸点为266—268℃。

发明内容

本发明旨在提供一种简单且高收率的1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法。

本发明的技术方案如下：

一种1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法，包括以下步骤：

（1）首先，在反应容器中搅拌升温回流乙二胺和硫磺，然后在100℃下缓慢滴加乙腈来控制回流量。滴加完毕后，缓慢升温到150—160℃下反应1小时，再加入锌粉。锌粉加入完毕后，保温反应2小时。最后，升温收集馏分，收集190—206℃的馏分，即得到2-甲基咪唑啉。

（2）将步骤（1）制得的2-甲基咪唑啉与碳酸钾、氢氧化钠一起加入反应容器中搅拌，然后再加入溴乙烷搅拌，在室温下反应3小时。反应完全后，加入水搅拌，分层后进行水层萃取。将有机层合并后减压浓缩，即可得到1-乙基-2-甲基咪唑啉。

所述步骤（1）中乙二胺、硫磺、乙腈和锌粉的质量比为1：0.08—0.085：0.8—0.85：0.17—0.18。

所述步骤（2）中2-甲基咪唑啉、碳酸钾、氢氧化钠和溴乙烷的质量比为1：1.6—1.7：0.9—1：1.2—1.4。

所述步骤（1）中的锌粉是分批加入。

所述步骤（1）中水层采用氯仿萃取，重复3次。

具体实施方式

一种1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法，具体步骤如下：

（1）首先，在反应容器中搅拌升温回流62g乙二胺和5.2g硫磺，然后在100℃下缓慢滴加6g乙腈来控制回流量。滴加完毕后，缓慢升温到150—160℃下反应1小时，再分批加入11g锌粉。锌粉加入完毕后，保温反应2小时。最后，升温收集馏分，收集190—206℃的馏分，即得到2-甲基咪唑啉。

（2）将4.2g 2-甲基咪唑啉连同6.9g碳酸钾、4g氢氧化钠加入反应容器中搅拌1分钟后，然后再加入5.45g溴乙烷搅拌，在室温下反应3小时。加入20ml水搅拌30分钟后，用30ml氯仿进行一次水层萃取，重复3次。减压浓缩即得到1-乙基-2-甲基咪唑啉，产量为3.4g。

本发明合成的1-乙基-2-甲基咪唑啉具有优良的质量和高纯度，合成方法简单，能耗低，成本较低。